Измерение относительной дисперсии диаметров капилляров многоканальных трубок хроматографическим методом

Описана установка для измерения дисперсии диаметров капилляров многоканальных трубок (МКТ), используемых в качестве исходного сырья для производства поликапиллярных колонок. Обоснован принцип работы: определение проводят расчетным путем из характеристик хроматографического пика несорбирующегося вещества, хроматографируемого через МКТ, в качестве которого использован метан. При равных длинах капилляров и равном перепаде давления на капиллярах МКТ скорость движения газа-носителя и, следовательно, пробы метана однозначно связана с диаметром капилляров, что позволяет из дисперсии времен прохождения каналов пробой метана получить дисперсию диаметров капилляров МКТ. Установка, по существу, представляет собой работающий при комнатной температуре хроматограф, снабженный системой быстрого ввода газообразной пробы, пламенно-ионизационным детектором, газовым блоком и регистрирующей системой. Особенностью конструкции является возможность присоединения к устройству ввода пробы (УВП) и детектору исследуемых МКТ различных длины (50 - 1200 мм) и диаметра, что обеспечивается подвижностью УВП и использованием быстросъемных фитингов различного типоразмера. Исследованы характеристики установки: оценена точность измерений; составляющая около 3 %, определен вклад в дисперсию пика метана внеколоночного размывания, равный σ² eс = (7,21 ± 0,24) · 10⁴ с². Представлены примеры измерений для различных партий многоканальных трубок.

gas chromatography, multicapillary columns, multichannel tubes, relative variance of capillary diameters, газовая хроматография, поликапиллярные колонки, многоканальные трубки, относительная дисперсия диаметров капилляров

1. Малахов В. В., Сидельников В. H., Уткин В. А. О возможности использования пакета капилляров в качестве хроматографической колонки / Доклады АН. 1993. Т. 329. № 6. С. 739 - 751.

2. Некоторые характеристики поликапиллярных колонок. URL: http://mcc-chrom.ru (дата обращения 04.06.15).

3. Ефименко А. П., Науменко И. И., Соболева В. К. Эффективность поликапиллярных колонок / Журн. физ. химии. 2007. Т. 81. № 3. С. 488 - 492.

4. Ефименко А. П., Науменко И. И., Соболева В. К. Спринтеры в газовой хроматографии - поликапиллярные хроматографические колонки: в сб. «Хроматография во благо России». - М., 2007. С. 634 - 648.

5. Сведения об утвержденных типах средств измерений. URL: http:// fundmetrology.ru/10_tipy_si/7list.aspx (дата обращения 04.06.15).

6. Руководство по выражению неопределенности измерения. - СПб.: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 1999. С. 134.

7. Пантелеев В. Г., Егорова О. В., Клыкова Е. И. Мир материалов и технологий. Компьютерная микроскопия. - М.: Техносфера, 2005.

8. А. с. 1415060 СССР G01 B 13/00. Способ измерения относительной дисперсии сечений капилляров / Солдатов В. П., Науменко И. И., Ефименко А. П., Арчаков А. П., Малахов В. В. и др. - № 4156001/25-28; заявл. 04.12.86; опубл. 07.08.88, бюл. № 29.

9. Shah R. K., London A. L. Laminar Flow Forced Convection Heat Transfer and Flow Friction in Straight and Curved Ducts - A Summary of Analytical Solutions/ Technical Report #75. California: Stanford University press. 1971. URL: http://www.dtic.mil/dtic/tr/fulltext/u2/ 736260.pdf (дата обращения 04.06.15).

10. Datta S., Ghosal S. Characterizing Dispersion in Microfluidic Channels / Lab. Chip. 2009. Vol. 9. N 17. P. 2537 - 2550.

11. Giddings J. C., Seager S. L., Stuck L. R., Stewart G. H. Plate height in gas chromatography / Anal. Chem. 1960. Vol. 32. P. 867.

12. Науменко И. И., Ефименко А. П., Балдин М. H., Грузнов В. М. Система ускоренного ввода пробы в хроматографическую колонку / Датчики и системы. 2013. № 11. С. 51 - 55.