Оптимизация пробоподготовки моно- и биметаллических катализаторов на основе углеродного носителя «Сибунит» для анализа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Композиционные материалы типа «Сибунит» широко используются в качестве носителей для гетерогенных катализаторов. Активными компонентами таких катализаторов, как правило, являются благородные металлы, а также их комбинации с оксидами некоторых переходных металлов. Контроль содержания активного компонента в составе катализаторов является актуальной задачей, так как данная характеристика может оказывать влияние на фазовое и электронное состояние металла, структурные и текстурные характеристики углеродного носителя, а следовательно, определять активность и селективность катализаторов при эксплуатации. Исследовали различные варианты кислотного разложения моно- (Pd/С, Ru/С, Ga/С) и биметаллических (Pd-Ga/С, Pd-Zn/С, Pd-Ru/С, Pd-Ag/С) каталитических систем на основе углеродного носителя «Сибунит» для определения металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Изучено влияние основных операционных параметров работы спектрометра на интенсивность наиболее чувствительных и свободных от наложения аналитических линий. Найдены оптимальные условия измерения аналитического сигнала. Установлено, что для всех изученных биметаллических систем, за исключением системы Pd-Ru/С, можно подобрать вариант пробоподготовки для одновременного определения двух компонентов из одной пробы. Относительная погрешность определения элементов разработанной методики не превышает 3 %, относительное стандартное отклонение составляет не более 5 %. Результаты данной работы могут быть использованы для анализа катализаторов аналогичного химического состава методом ИСП-АЭС.

1. Плаксин Г. В., Бакланова О. Н., Лавренов А. В., Лихолобов В. А. Углеродные материалы семейства Сибунит и некоторые методы регулирования их свойств / Химия твердого топлива. 2014. № 6. С. 26 – 32. DOI: 10.7868/S0023117714060036

2. Kazachenko A. S., Tarabanko V. E., Miroshnikova A. V., et al. Reductive Catalytic Fractionation of Flax Shive over Ru/С / Catalysts. 2021. Vol. 11(1). N 42. DOI: 10.3390/catal11010042

3. Bonarowska M., Pielaszek J., Semikolenov V. A., Karpiński Z. Pd-Au/Sibunit Carbon Catalysts: Characterization and Catalytic Activity in Hydrodechlorination of Dichlorodifluoromethane (CFC-12) / J. Catal. 2002. Vol. 209. N 2. P. 528 – 538. DOI: 10.1006/jcat.2002.3650

4. Голубина Е. В., Локтева Е. С., Лазарева Т. С. и др. Гидродехлорирование тетрахлорметана в паровой фазе в присутствии катализаторов Pd-Fe/Сибунит / Кинетика и катализ. 2004. Т. 45. № 2. С. 199 – 204.

5. Simakova I. L., Demidova Y. S., Gläsel J., et al. Controlled synthesis of PVP-based carbon-supported Ru nanoparticles: synthesis approaches, characterization, capping agent removal and catalytic behavior / Catal. Sci. Technol. 2016. Vol. 6. N 24. P. 8490 – 8504. DOI: 10.1039/c6cy02086k

6. Таран О. П., Деком К., Полянская Е. М. и др. Катализаторы на основе углеродного материала «Сибунит» для глубокого окисления органических экотоксикантов в водных растворах. Аэробное окисление фенола в присутствии окисленных углеродных и Ru/С катализаторов / Катализ в промышленности. 2013. № 1. С. 40 – 50.

7. Пыряев П. А., Мороз Б. Л., Зюзин Д. А. и др. Наноразмерный катализатор Au/С, полученный с использованием комплекса тетраамминзолота (III): синтез, исследование, каталитическая активность в низкотемпературном окислении СО / Кинетика и катализ. 2010. Т. 51. № 6. С. 914 – 922.

8. Мироненко Р. М., Бельская О. Б., Лихолобов В. А. Синтез катализаторов Pd/С: подходы к регулированию структуры активных центров для достижения высокой селективности в реакциях гидрирования органических соединений / Рос. хим. журн. 2018. Т. 62. № 1 – 2. С. 141 – 159. DOI: 10.6060/rcj.2018621-2.12

9. Смирнова Н. С., Шляпин Д. А., Леонтьева Н. Н. и др. Сравнительное исследование методами EXAFS и ПЭМВР катализаторов Pd/сибунит и Pd-Ga/сибунит жидкофазного гидрирования ацетилена / Изв. РАН. Серия физическая. 2015. Т. 79. № 9. С. 1335 – 1339. DOI: 10.7868/S0367676515010305

10. Glyzdova D. V., Khramov E. V., Smirnova N. S., et al. Study on the Active Phase Formation of Pd-Zn/Sibunit Catalysts During the Thermal Treatment in Hydrogen / Appl. Surf. Sci. 2019. Vol. 483. P. 730 – 741. DOI: 10.1016/j.apsusc.2019.03.215

11. Zhou H., Yang X., Li L., et al. PdZn Intermetallic Nanostructure with Pd-Zn-Pd Ensembles for Highly Active and Chemoselective Semi-Hydrogenation of Acetylene / ACS Catal. 2016. Vol. 6. N 2. P. 1054 – 1061. DOI: 10.1021/acscatal.5b01933

12. Pan J. M., Wei X. J. Determination of Ruthenium in Waste Ruthenium Catalysts Using Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry after Sample Digestion by High Temperature Fusion / Adv. Mater. Res. 2014. Vol. 1033 – 1034. P. 603 – 606. DOI: 10.4028/www.scientific.net/amr.1033-1034.603

13. Huang C., Zhang H., Zhao Y., et al. Diatomite-supported Pd-M (M = Cu, Co, Ni) bimetal nanocatalysts for selective hydrogenation of long-chain aliphatic esters / J. Colloid Interface Sci. 2012. Vol. 386. N 1. P. 60 – 65. DOI: 10.1016/j.jcis.2012.07.032

14. Малютина Т. М., Алексеева Т. Ю., Дьячкова А. В. и др. Определение платины и палладия в отработанных катализаторах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой после вскрытия пробы высокотемпературным сплавлением / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 4 – 7.

15. Kim S. K., Lee J. H., Ahn I. Y., et al. Performance of Cu-promoted Pd catalysts prepared by adding Cu using a surface redox method in acetylene hydrogenation / Appl. Catal. A. 2011. Vol. 401. N 1 – 2. P. 12 – 19. DOI: 10.1016/j.apcata.2011.04.048