Изучение влияния матричных компонентов природной минеральной воды на определение растворенных форм кремния методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра

Изучено влияние минерального состава воды на результаты определения кремния методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра (НИ-ВР-ЭТААС) при анализе образцов природных вод из разных регионов РФ и модельных растворов. Зафиксирована низкая степень атомизации кремния при анализе проб со сложной матрицей на фоне интенсивного сигнала поглощения матричных компонентов. Установлена причина неселективного поглощения химическими соединениями основы пробы на примере воды с самым сложным составом и общей жесткостью порядка 2000 °Ж. Доказано влияние растворимых солей Ca и Mg в присутствии макрокомпонентов — ионов щелочных металлов (K и Na) — на определение кремния в воде. Показано, что при значениях общей жесткости менее 15 °Ж отсутствует зависимость аналитического сигнала от содержания матричных компонентов. Сделано предположение о сильном влиянии соединений кальция на определение аналита за счет образования карбидного покрытия на поверхности графитовой печи, появления «эффекта памяти» и увеличения фонового сигнала при последующих циклах атомизации. При определении кремния наилучшие результаты получены в присутствии вольфрама, железа, магния и палладия в качестве химических модификаторов. Для снижения уровня фонового поглощения при электротермической атомизации минеральной воды использовали разбавление раствора пробы. Предложены условия устранения влияния матричных компонентов для реальных проб минеральной воды и растворов сравнения. Разработана методика определения растворенных форм кремния в пробах воды со сложной матрицей. Правильность результата определения кремния в пробах природной подземной воды в случае сильного матричного эффекта подтверждена с помощью анализа независимым методом.

1. Quattrini S., Pampaloni P., Brandi M. L. Natural mineral waters: chemical characteristics and health effects / Clinical Cases in Mineral and Bone Metabolism. 2016. Vol. 13. N 3. P. 173 – 180. DOI: 10.11138/ccmbm/2016.13.3.173

2. Umbarov I., Turaev Kh., Samadiy M. Research chemical composition of samples of underground salt waters of Surkhandarya and Urtabulok of Bukhara-Karshi depression / J. Crit. Rev. 2020. Vol. 7. N 19. P. 8559 – 8562. DOI: 10.31838/icr.07.19.963

3. Обогрелова С. А., Пупышев А. А. Действие неорганических химических модификаторов в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (на примере определения As, Se и Те) / Аналитика и контроль. 2006. Т. 10. № 3 – 4. С. 233 – 266.

4. Жернакова З. М., Деева Н. Н., Москаленко Н. И., Молчанова Н. Г. Основной химический состав и содержание некоторых микрокомпонентов в минеральных водах Обуховского месторождения / Аналитика и контроль. 2010. Т. 14. № 2. С. 82 – 86.

5. Хорн Р. Морская химия. Структура воды и химия гидросферы. — М.: Мир, 1972. — 400 с.

6. Алемасова А. С., Рафалюк В. В., Щепина Н. Д., Романов С. Н. Органические реагенты и металлокомплексные соединения как модификаторы в электротермическом атомно-абсорбционном анализе / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 4 – 13.

7. Cabon J. Y. Determination of Cd and Pb in seawater by graphite furnace atomic absorption spectrometry with the use of hydrofluoric acid as a chemical modifier / Spectrochim. Acta, Part B. 2002. Vol. 57. N 3. P. 513 – 524. DOI: 10.1016/S0584-8547(02)00005-8

8. РД 52.24.432–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей (восстановленной) формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.

9. РД 52.24.433–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.

10. Камбалина М. Г., Пикула Н. П. Атомно-абсорбционное определение содержания кремния в природных водах / Изв. Томского политехнич. ун-та. 2012. Т. 320. № 3. С. 120 – 124.

11. Пат. 2656121 РФ. Способ определения концентрации кремния в воде. МПК G 01 N 30/00 / Шиян Л. Н., Мачехина К. И., Костикова Л. А.; заявитель и правообладатель ФГАОУ ВО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет». — № 2017100757; заявл. 01.10.2017; опубл. 31.05.2018, бюл. № 16.

12. EPA Method 370.1. Silica, Dissolved (Colorimetric). — USA: NPDES, 1978. — 6 p.

13. EPA Method 366.0. Determination of Dissolved Silicate in Estuarine and Coastal Waters by Gas Segmented Continuous Flow Colorimetric Analysis. — Ohio: National Exposure Research Laboratory Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, 1997. — 13 p.

14. РД 52.10.744–2010. Массовая концентрация кремния в морской воде. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремниевой кислоты. — М.: ФГУ «ГОИН», 2010. — 15 с.

15. ПНД Ф 14.1:2:4.215–06. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. — М.: ФБУ «ФЦАО», 2006. — 18 с.

16. ГОСТ 31870–2012. Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии. — М.: Стандартинформ, 2019. — 20 с.

17. ГОСТ Р 57165–2016. Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Стандартинформ, 2019. — 31 с.

18. ГОСТ Р 52501–2005. Вода для лабораторного анализа. Технические условия. — М.: Стандартинформ, 2006. — 11 с.

19. ПНД Ф 14.1:2:4.135–98. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Государственный комитет РФ по охране окружающей среды, 1998. — 24 с.

20. Abe K., Watanabe Y. Determination of Silicate in Seawater by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / J. Oceanogr. 1992. Vol. 48. N 3. P. 283 – 292. DOI: 10.1007/BF02233988

21. МУ 08-47/321. Методика измерений содержания кремния в природных и питьевых водах атомно-абсорбционным методом. — Томск: ФБГОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет», 2012. — 15 с.

22. Пат. 1357841 SU. Способ определения концентрации кремния в воде. МПК G 01 N 31/00 / Пилипенко А. Т., Терлецкая А. В., Богословкая Т. А., Гукова Н. М.; заявитель и патентообладатель Институт коллоидной химии и химии воды. — № 4034121; заявл. 03.06.1986; опубл. 12.07.1987, бюл. № 45.

23. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. — М.: Химия, 1984. — 429 с.

24. Магнуссон Б., Эрнемарк У. Пригодность аналитических методов для конкретного применения. Руководство для лабораторий по валидации методов и смежным вопросам. — Киев: ООО «Юрка Любченка», 2016. — 96 с.

25. Штин Т. Н., Неудачина Л. К., Штин С. А. Определение растворенных форм кремния в природной питьевой воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 3. С. 11 – 19. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-3-11-19

26. Коростелев П. П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. — М.: АН СССР, 1962. — 312 с.

27. Пупышев А. А., Луцак А. К. Современное состояние методов атомного спектрального анализа / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 2. С. 141 – 146.

28. Захаров Ю. А., Ирисов Д. С., Окунев Р. В. и др. Прямое определение золота в суспензиях стандартных образцов горных пород и руды методом электротермической атомно-абсорционной спектрометрии высокого разрешения / Аналитика и контроль. 2014. Т. 18. № 4. С. 392 – 403.

29. Соболев Н. А., Иванченко Н. Л., Кожевников А. Ю. Прямое определение свинца в морской воде методом атомно-абсорбционной спектроскопии высокого разрешения с использованием смешанного модификатора нитрат бария — фтороводородная кислота / Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 5. С. 350 – 355. DOI: 10.1134/S0044450219020129

30. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 782 с.

31. Филатова Д. Г., Еськина В. В., Барановская В. Б., Карпов Ю. А. Современные возможности электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 5. С. 387 – 393. DOI: 10.31857/S0044450220050047

32. Потапова В. Г., Гребенюк Н. Н., Бланк А. Б. Атомно-абсорбционное электротермическое определение кремния в монокристаллах на основе галогенидов щелочных металлов / Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. № 8. С. 875 – 878.

33. Пупышев А. А., Зайцева П. В., Зайцева М. В. Спектральное определение фосфора с использованием его электротермического испарения и атомизации в присутствии различных химических модификаторов (обзор) / Аналитика и контроль. 2016. Т. 20. № 4. С. 266 – 285. DOI: 10.15826/analitika.2016.20.4.010

34. Бурылин М. Ю., Пупышев А. А., Обогрелова С. А. и др. Термодинамическое моделирование термохимических процессов в графитовой печи электротермического атомизатора при формировании перманентного модификатора на карбонизованной основе и атомно-абсорбционное определение легколетучих элементов / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. № 4. С. 391 – 400.