Разработка методики анализа железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Разработана методика определения Fe_общ, SiO₂, P, V₂O₅, TiO₂, Cr₂O₃, Ni, Cu, Zn в железорудном сырье (ЖРС) — окатышах, железорудном агломерате — аспирационной пыли и шлаковой составляющей скрапа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки в аналитических автоклавах. Предложен состав кислотной смеси для полного переведения компонентов пробы в раствор, выбраны параметры микроволнового разложения, исключающие разгерметизацию автоклава и потерю элементов пробы, образующих летучие соединения. Разработанный способ микроволновой пробоподготовки в закрытых автоклавах позволяет провести разложение проб ЖРС с использованием минимального количества кислот (17 см³) за 45 мин. Оптимизированы рабочие параметры спектрометра, выбраны аналитические линии, свободные от спектральных наложений, экспериментально доказана эффективность применения кадмия в качестве внутреннего стандарта: при его использовании наблюдается уменьшение значения стандартного отклонения с 0,17 до 0,04 при определении Cr₂O₃; с 0,02 до 0,004 — Fe_общ; с 0,03 до 0,002 — SiO₂; с 0,015 до 0,008 — TiO₂; с 0,17 до 0,02 — V₂O₅. Оценена правильность определения нормируемых элементов по разработанной методике с применением государственных стандартных образцов, близких по составу анализируемым пробам. Результаты АЭС-ИСП анализа сопоставлены с данными, полученными с применением стандартизированных методик анализа. Разработанная методика характеризуется более широким диапазоном определяемых концентраций по сравнению со стандартизированными методиками и позволяет определять в ЖРС компоненты, которые было невозможно контролировать ранее.

1. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials / J. Anal. At. Spectrom. 2019. Vol. 34. N 11. P. 2159 – 2216. DOI: 10.1039/C9JA90058F

2. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 2 – 3. С. 131 – 181.

3. Каримова Т. А., Бухбиндер Г. Л., Романов С. Н. и др. Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. N 6. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24

4. Wilschefski S. C., Baxter M. R. Inductively coupled plasma mass spectrometry: introduction to analytical aspects / Clin. Biochem. Rev. 2019. Vol. 40. N 3. P. 115 – 133. DOI: 10.33176/AACB-19-00024

5. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — Москва: БИНОМ, 2015. — 246 с.

6. Tamba M. G. D. M., Lopez D. T., Coedo G. One-step microwave digestion procedures for determination of aluminum in steels and iron ores by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Analyst. 1994. Vol. 119. N 9. P. 2081 – 2085. DOI: 10.1039/AN9941902081

7. Кубракова И. В., Мясоедова Г. В., Еремин С. А. и др. Подготовка проб в условиях микроволнового нагрева / Методы и объекты химического анализа. 2006. Т. 1. N 1. C. 27 – 34.

8. Zawisza B., Pytlakowska K., Feist B., et al. Determination of rare earth elements by spectroscopic techniques: a review / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. N 12. P. 2373 – 2390. DOI: 10.1039/C1JA10140D

9. Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 – 534.

10. Кошель Е. С., Барановская В. Б., Губанова Т. Ю. Прямой дуговой атомно-эмиссионный анализ оксидов иттрия, гадолиния и неодима / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 12. С. 8 – 13.

11. Кубракова И. В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования / Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327 – 340.

12. Якубенко Е. В., Толмачева О. В., Черникова И. И. и др. Анализ кремнеземистых огнеупоров методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в сочетании с микроволновой подготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 4. С. 26 – 30.

13. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А. и др. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12 – 17.

14. Черникова И. И., Кострикина Т. В., Тюмнева К. В. и др. Применение стандартных образцов доменных, сталеплавильных, конвертерных шлаков и сварочных плавленых флюсов при разработке методики анализа шлакообразующих смесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Стандартные образцы. 2017. № 3 – 4. С. 29 – 40. DOI: 10.20915/2077-1177-2017-13-3-4-29-40

15. Пупышев А. А. Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 15 – 32. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

16. Пупышев А. А. О возможности снижения систематических и случайных погрешностей атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием многолинейчатой градуировки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 20 – 30. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-83-1-II-20-30