Экспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание кобальта и молибдена

В процессе синтеза и изучения свойств наноматериалов на основе слоистого дисульфида молибдена возникает необходимость в быстром проведении элементного анализа с возвращением материала заказчику. В ряде случаев для улучшения каталитических или магнитных свойств материала необходима модификация наночастиц дисульфида молибдена соединениями металлов. Предложена методика экспрессного рентгенофлуоресцентного определения молибдена и кобальта в области содержаний 10 – 50 % в подобных соединениях насыпным способом без разбавления. Аналитические сигналы измеряли на длинах волн линий MoKα и CoKα с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss, Германия; рентгеновская трубка с Rh-анодом). Содержание металлов рассчитывали по выведенным уравнениям связи. Погрешность определения составила ±2,7 % (абс.) Mo и ±1,4 % (абс.) Co. Правильность методики подтверждена для партии синтезированных соединений сравнением с результатами РФА с разбавлением. Экспресс-метод позволяет упростить процедуру и более чем в 4 раза сократить время анализа, при этом образец сохраняется и может быть использован для дальнейших исследований.

1. Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., Naumkin A. V., et al. Enhancement of 1T-MoS2 Superambient Temperature Stability and Hydrogen Evolution Performance by Intercalating a Phenanthroline Monolayer / ChemNanoMat. 2021. Vol. 7. N 4. P. 447 – 456. DOI: 10.1002/cnma.202000586

2. Ушаков И. Е., Головешкин А. С., Лененко Н. Д. и др. Строение и нековалентные взаимодействия монослоев дисульфида молибдена в слоистом органо-неорганическом соединении с тетраметилгуанидином / Координационная химия. 2020. Т. 46. ¹ 11. С. 706 – 712. DOI: 10.31857/ S0132344X20090066

3. Ushakov I. E., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Hydrogen bond-driven self-assembly between single-layer MoS2 and alkyldiamine molecules / Cryst. Growth Des. 2018. Vol. 18. P. 5116 – 5123. DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00551

4. Golub A. S., Lenenko N. D., Zaikovskii V. I., et al. Modifying magnetic properties and dispersity of few-layer MoS2 particles by 3d metal carboxylate complexes / Mater. Chem. Phys. 2016. Vol. 183. P. 457 – 466. DOI: 10.1016/j.matchemphys. 2016.09.001

5. Kabachii Yu. A., Golub A. S., Kochev S. Yu., et al. Multifunctional Nanohybrids by Self-Assembly of Monodisperse Iron Oxide Nanoparticles and Nanolamellar MoS2 Plates / Chem. Mater. 2013. Vol. 25. N 12. P. 2434 – 2440. DOI: 10.1021/ cm400363n

6. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. — М.: Гостехиздат, 1957. — 518 с.

7. Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука. Физматлит, 1969. — 336 с.

8. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 207 с.

9. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2014. — 132 с.

10. Suvorova D. S., Khudonogova E. V., Revenko A. G. X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, Nd, and Ta concentrations in rocks of various composition / X-Ray Spectrom. 2017. Vol. 46. N 3. P. 200 – 208. DOI: 10.1002/xrs.2747

11. Чубаров В. М., Амосова А. А., Финкельштейн А. Л. Рентгенофлуоресцентное определение рудных элементов железомарганцевых образований / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 12. С. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13

12. Дроздов А. А., Андреев М. Н., Бычков Е. Д., Ратников Д. С. Определение элементного состава исторических стекол с использованием портативного рентгенофлуоресцентного анализатора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 11. С. 13 – 19. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-11-13-19

13. Данилов Д. В., Шаранов П. Ю., Алов Н. В. Определение элементного состава витаминно-минеральных комплексов методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 6. С. 521 – 526. DOI: 10.1134/S1061934820060040

14. Шаранов П. Ю., Алов Н. В. Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением твердотельных объектов металлургической промышленности / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 868 – 876. DOI: 10.1134/ S0044450218110129

15. Кротова А. А., Приходько К. Я., Владимирова С. А., Филатова Д. Г. Определение никеля, цинка и кобальта в новых материалах состава NixCO3–xO4 и ZnxCO3–xO4 методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. Ч. 1. С. 10 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13

16. Малков А. В., Кожевников А. Ю., Косяков Д. С., Кошелева А. Е. Определение Ni, Co и Cu в морской воде методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии полного внешнего отражения / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 6. С. 521 – 529. DOI: 10.7868/S004445021706010X

17. Ревенко А. Г., Шарыкина Д. С. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для исследования химического состава чая и кофе / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015

18. Методы количественного элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельман — М.: Химия, 1987. — 293 с.

19. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69

20. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х. и др. Опыт использования программного обеспечения Альфа-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 8. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-8- 20-24

21. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х., Буяновская А. Г. Экспресс-метод рентгенофлюоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 9. С. 24 – 29. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29

22. Дерффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. — М.: Мир, 1994. — 248 с.