Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Разработана методика анализа железорудного сырья (ЖРС) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с градуировкой по отношениям концентраций. Этот способ градуировки обычно используют при анализе металлов и сплавов: в данном случае обычное уравнение для градуировки по отношениям концентраций было преобразовано с учетом особенностей объекта анализа. Все элементы, кроме серы. представлены в виде оксидов, железо — в виде оксидов Fe (II) и Fe (III), в сумму 100 % включены потери при прокаливании (п.п.п.). Предложен вариант решения этого уравнения, которое позволяет связать отношения массовых долей определяемых компонентов к массовой доле оксида железа с соотношениями интенсивностей линий элементов и линий железа. Уравнение учитывает содержание FeO и п.п.п., которые определяют стандартизованными методами анализа. Предложен способ кислотного разложения проб в смеси HCl, HF и HNO₃ в автоклавах, нагреваемых в системе HotBlock 200. В концентратах и окатышах были определены Fe₂O₃, Fe_общ, Al₂O₃, CaO, Cr₂O₃, K₂O, MgO, MnO, Na₂O, P₂O₅, SiO₂, TiO₂, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, S, V, Zn. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартных образцов железной руды и железных концентратов, а также сопоставлением с результатами, полученными с использованием стандартизованных методик. Предложенная методика позволяет определять железо в железорудном сырье с точностью не хуже, чем ГОСТ 23581, а все остальные компоненты — в более широком диапазоне содержаний и с более высокой точностью.

1. Григоренко Г. М., Грыцкив Я. П., Чубов Л. Н., Грыцкив А. Я. Анализ железорудного концентрата методом ЭСА-ИСП / Электрометаллургия стали и ферросплавов. 2011. № 3. С. 43 – 45.

2. ГОСТ 32517.1–2013. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. — М.: Стандартинформ, 2014. — 19 с.

3. Bings N. H., Bogaerts A., Broekart J. A. C. Atomic Spectroscopy: A Review / Anal. Chem. 2010. Vol. 82. N 15. P. 4653 – 4681. DOI: 10.1021/ac1010469

4. Химический анализ в геологии и геохимии / Под ред. Г. Н. Аношина. — Новосибирск: Гео, 2016. — 622 с.

5. Майорова А. В., Печищева Н. В., Воронцова К. А., Щепеткин А. А. Оценка эффективности применения внутренней стандартизации при анализе железорудного сырья и шлаков методом атомной эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой / Бутлеровские сообщения. 2013. Т. 35. ¹ 9. С. 47 – 54.

6. Yousef Mohassab, Mohamed Elzochiery, Feng Chen, Sohn Hong Yong. Determination of total iron content in iron ore and Dri: titrimetric method versus ICP-OES analysis / In the book: EPD Congress 2016. P. 125 – 133. DOI: 10.1002/9781119274742.ch15

7. Бухбиндер Г. Л. Определение макроколичеств элементов на спектрометрах серий iCAP 6000 и ICAP 7000 с использованием градуировки в относительных концентрациях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 16 – 20.

8. Аналитический контроль благородных металлов / Под ред. Ю. А. Карпова, В. Б. Барановской, Л. П. Житенко — М.: Техносфера, 2019. — 400 с.

9. Каримова Т. А., Бухбиндер Г. Л. Анализ геологических материалов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с градуировкой в относительных концентрациях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 6. С. 25 – 29. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-6-24-29

10. СТ РК 2688–2015. Золото лигатурное. Технические условия. — Астана: РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации», 2015. — 78 с.

11. Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. Н., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 71. № 3. С. 11 – 13.

12. ГОСТ 18262.3–88. Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. — М.: Изд-во стандартов, 1989. — 10 с.

13. ГОСТ 23581.13–79. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения потери массы при прокаливании. — М.: Изд-во стандартов, 1985. — 5 с.