Идентификация и определение микотоксинов и пестицидов в кормах из одной навески методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетной масс-спектрометрией высокого разрешения

Разработан способ одновременной идентификации и определения 25 микотоксинов и 170 пестицидов и их метаболитов в кормах на зерновой и растительной основе для животных и птиц из одной навески методом времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения по точным массам ионов в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией и простой экспрессной пробоподготовкой. Предложена схема идентификации и определения обнаруживаемых аналитов методом стандартной добавки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1(500) мкг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1. Продолжительность скрининга проб составляет 30 - 40 мин, количественного анализа - 1 - 1,5 ч.

микотоксины, пестициды, корма для животных и птиц, высокоэффективная жидкостная хроматография, времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения, mycotoxins, pesticides, feed for animals and birds, high performance liquid chromatography, high resolution time of flight mass spectrometry

1. СанПиН 2.3.2.1078-01. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. - М., 2001. -25 с.

2. Amelin V. G., Karaseva N. M., Tretyakov A. V. Simultaneous determination of trichothecene mycotoxins, ochratoxin A and zeara1enone in grain and products of its processing, feed premixes, and meat by gas chromatography / J. Ana1. Chem. 2013. Vo1. 68. N1. P. 61-67.

3. Pamel E. V., Verbeken A., Vlaemynck G., De Boever J., Daeseleire E. Ultrahigh-perfomance 1iquid chromatographic - tandem mass spectrometric mu1timycotoxin method for quantitating 26 mycotoxins in maize si1age / Agric. Food Chem. 2011. Vo1. 59. P. 9747-9755.

4. Tanaka H., Takino M., Sugita-Konishi Y., Tanaka T. Deve1op-ment of a 1iquid chromatography/time-of-f1ight mass spectro-metric method for the simu1taneous determination of trichothecenec, zeara1enone and af1atoxins in foodstuffs / Rapid Commun. Mass Spectrom. 2006. Vo1. 20. P. 1422.

5. Sulyok M., Berthiller F., Krska R., Schuhmacher R. Deve1op-ment and va1idation of a 1iquid chromatography/tandem mass spectrometric method for the determination of 39 mycotoxins in wheat and maize / Rapid Commun. Mass Spectrom. 2006. Vo1. 20. P. 2649 - 2659.

6. Ferrer I., Thurman E. M. Mu1ti-residue method for the ana1y-sis of 101 pesticides and their degradates in food and water sam-p1es by 1iquid chromatography/time-of-f1ight mass spectrometry / J. Chromatogr. A. 2007. Vo1. 1175. P. 24 - 37.

7. Lesueur C., Knittl P., Gartner M., Mentler A., Fuerhacker M. Ana1ysis of 140 pesticides from conventiona1 farming foodstuff samp1es after extraction with the modified QuEChERS method / Food Contr. 2008. Vo1. 19. P. 906 - 914.

8. Nguen T. D., Yu J. E., Lee D. M., Lee G.-H. A mu1tiresidue method for the determination of 107 pesticides in cabbage and radish using QuEChERS samp1e preparation method and gas chromatography mass spectrometry / Food Chem. 2008. Vo1. 110. P. 207-213.

9. Wang J., Chow W., Leung D. App1ication of LC/ESI-MS/MS and UHPLC QqTOF MS for determination of 148 pesticides in fruits and vegetab1es / Ana1. Bioana1. Chem. 2010. Vo1. 396. P. 1513 - 1538.

10. Mastovska K., Dorweiler K. J., Lehotay S. J., Wegscheid J. S., Szpylka K. A. Pesticide mu1tiresidue ana1ysis in cerea1 grains using modified QuEChERS method combined with automated direct samp1e introduction GC-TOFMS and UPLC-MS/MS techniques / J. Agric. Food Chem. 2010. Vo1. 58. P. 5959 - 5972.

11. Walorczyk S., Drozdzynski D., Gnusowski B. Multiresidue determination of 160 pesticides in wines employing mixed-mode dispersive-so1id phase extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry / Talanta. 2011. Vo1. 85. P. 1856- 1870.

12. Camino-Sanchez F. J., Zafra-Gomez A., Ruiz-Garcia J., Bermudez-Peinado R., Ballesteros O., Navalon A., Vilchez J. L. UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 accredited method for the determination of 121 pesticide residues in fruits and vegetab1es by gas chromatography-tandem mass spectrometry / J. Food Comp. Ana1. 2010. Vo1. 24. P. 427 - 440.

13. Madureira F. D., Oliveira F. A. S., Souza W. R., Ponte-lo A. P., Oliveira M. L. G., Silva G. A multi-residue method for determination of 90 pesticides in matrices a high water content by LC-MS/MS without clean-up / Food Add. Contam. 2012. Vo1. 29. N 4. P. 665 - 678.

14. Wang J., Chow W., Leung D., Chang J. Application of UPLC and electrospray ionization quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry for determination of 166 pesticides in fruits and vegetables / J. Agric. Food Chem. 2010. Vol. 60. P. 12088- 12104.

15. Nunez O., Gallat-Ayala H., Ferrer I., Moyano E., Galceran M. T. Strategies for the multi-residue analysis of 100 pesticides by liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry/ J. Chromatogr. A. 2012. Vol. 1249. P. 164- 180.

16. Anastassiades M., Lehotay S. J., Stajnbaher D., Schenck F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and «dispersive solid-phase extraction» for the determination of pesticide residues in produce / J. AOAC Int. 2003. Vol. 86. N 2. P. 412 - 420.

17. Зенкевич И. Г., Климова И. О. Применение метода стандартной добавки для количественного хроматографического анализа / Журн. аналит. химии. 2006. Т. 61. №10. С. 1048- 1054.

18. Perez-Ortega P., Gilbert-Lopez B., Garcia-Reyes J. F., Ramos-Martos N., Molina-Diaz A. Generic sample treatment method for simultaneous determination of multiclass pesticides and mycotoxins in wines by liquid chromatography-mass spectrometry/ J. Chromatogr. A. 2012. Vol. 1249. P. 32 - 40.

19. Ferrer Amate C., Unterluggauer H., Fischer R. J., Fernandez-Alba A. R., Masselter S. Development and validation of a LC-MS/MS method for the simultaneous determination of aflatoxins, dyes and pesticides in spices / Anal. Bioanal. Chem. 2010. Vol. 397. P. 93 - 107.

20. Lacina O., Zachariasova M., Urbanova J., Vaclavikova M., Cajka N., Hajslova J. Critical assessment of extraction methods for the simultaneous determination of pesticide residues and mycotoxins in fruits, cereals, spices and oil seeds employing ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry / J. Chromatogr. A. 2012. Vol. 1262. P. 8- 18.

21. Aguilera-Luiz M. M., Plaza-Bolanos P., Romero-Gonzalez R., Martinez Vidal J. L., Garrido Frenich A. Comparison of the efficiency of different extraction methods for the simultaneous determination of mycotoxins and pesticides in milk samples by ultra high-perfomance liquid chromatography-tandem mass spectrometry / Anal. Bioanal. Chem. 2011. Vol. 399. P. 2863-2875.

22. Ярошенко Д. В., Карпова Л. А. Матричный эффект и способы его устранения в биоаналитических методиках, использующих хромато-масс-спектрометрию / Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 4. С. 351 - 358