Экстракционное выделение селена для его атомно-абсорбционного определения в очищенной сере

Расширение применения серы в медицине, науке и технике привело к ужесточению требований к ее примесному составу, включая содержание в ней селена. Для определения селена в очищенной сере были разработаны комбинированные экстракционно-атомно-абсорбционные методы. Исследована возможность использования производных тиомочевины — диэтилдитиокарбамата натрия и дифенилтиокарбазона для извлечения микрограммовых количеств селена из растворов серной кислоты. Найдены оптимальные условия извлечения селена из сернокислых растворов. Предложены два варианта выделения селена — экстракция диэтилдитиокарбамата селена этилацетатом из раствора серной кислоты с pH 3 и экстракция дитизоната селена хлороформом из 5,25 – 6,0 М раствора серной кислоты. Сопоставлены результаты экстракционно-атомно-абсорбционного определения селена в сере с использованием двух вариантов его выделения. Правильность определения селена в очищенной сере подтверждена методом варьирования навесок. Найдены оптимальные температурно-временные параметры электротермического атомно-абсорбционного определения селена. Предел определения селена составляет 1 · 10^–5 % масс., значения S_r в диапазоне содержаний селена 2 · 10^–5 – 1 · 10^–4 % масс. изменяются от 0,10 до 0,12.

1. Линник С. Л., Запорожець О. А. Сучасні тенденції розвитку аналітичної хімії селену та арсену (огляд) / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 1. С. 22 – 49.

2. Гарифзянов А. Р., Будников Г. К., Торопова В. Ф. и др. Аналитический контроль содержания селена в природных водах (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. Т. 67. № 1. С. 3 – 19.

3. Избаш О. А., Карпов Ю. А., Плетенева Т. В. и др. Определение селена при биомониторинге (обзор) / Заводская лаборатория. 1992. Т. 52. № 9. С. 3 – 9.

4. ГОСТ 127.2–93. Сера техническая. Методы испытаний. — Минск: Изд-во стандартов, 2002. С. 28 – 30.

5. Назаренко И. И., Ермаков А. И. Аналитическая химия селена и теллура. — М.: Наука, 1971. — 216 с.

6. Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. — М.: Химия, 1971. — 272 с.

7. Маркова А. И. Очистка дитизона при определении микроколичеств металла / Заводская лаборатория. 1958. Т. 24. № 9. С. 1069.

8. Лазарев А. И., Харламов И. П., Яковлев П. Я. и др. Справочник химика-аналитика. — М.: Металлургия, 1976. — 184 с.

9. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. — М.: Наука, 1984. — 432 с.

10. Бусев А. Н., Симонова Л. Н. Аналитическая химия серы. — М.: Наука, 1975. — 272 с.

11. Методы анализа веществ высокой чистоты: сб. статей. — М.: Наука, 1965. — 528 с.

12. Малышев А. Ю., Пименов В. Г., Зайцева Е. А. Определение примесей мышьяка, сурьмы и селена в высокочистой сере / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 4. С. 329 – 333.

13. Реми Г. Курс неорганической химии. Т. 1. — М.: Иностранная литература, 1963. — 930 с.

14. Туманов А. А., Шаверди Н. М. Определение селена в сере особой чистоты / Заводская лаборатория. 1967. Т. 33. № 1. С. 20 – 21.

15. Торгов В. Г., Яценко В. Т., Демидова М. Г. Экстракционное выделение селена для его нейтронно-активационного определения в медно-никелевых рудах и продуктах их переработки / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 8. С. 809 – 816.

16. Стары И. Экстракция хелатов. — М.: Мир, 1966. — 392 с.

17. Бырько В. М. Дитиокарбаматы. — М.: Наука, 1984. — 342 с.

18. Гайнутдинова Д. Ф., Крюков С. И., Гарифзянов А. Р. и др. Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение селена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. Т. 67. № 8. С. 6 – 8.

19. Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Концентрирование микроэлементов. — М.: Химия, 1982. — 288 с.

20. Volynsky A. B., Krivan V. Comparison of various forms of palladium used as chemical modifiers for the determination of selenium by electrothermal atomic absorption spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1996. Vol. 11. P. 159 – 164. DOI: 10.1039/ JA9961100159

21. Иванчев Г. Дитизон и его применение. — М.: Иностранная литература, 1961. — 450 с.

22. Mabuchi H., Nakahara H. The colorimetric determination of traces of selenium with dithizone / Bull. Chem. Soc. Japan. 1963. Vol. 63. N 2. P. 151 – 155. DOI: 10.1246/bcsj.36.151

23. Щербов Д. П., Иванкова А. И., Гладышева Г. П. Исследование некоторых реактивов для фотометрического определения селена и теллура и методики их определения в минеральном сырье / Исследование и разработка фотометрических методов для определения микроколичеств элементов в минеральном сырье: сб. научных трудов. — Алма-Ата: Казах. науч.-исслед. ин-т минерального сырья, 1967. — 164 с.