Определение As, Bi, Pb, Sb, Sn в меди, никеле и сплавах на их основе методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

Сплавы на основе меди и никеля широко применяют в различных отраслях промышленности. Их свойства напрямую зависят от присутствующих примесей и легирующих добавок. Поэтому контроль содержания этих компонентов в составе сплавов остается актуальной задачей. В работе изучены аналитические характеристики методик определения As, Bi, Pb, Sb, Sn в меди, никеле и сплавах на их основе методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) с селективными источниками спектра, дейтериевой коррекцией фона, продольным нагревом графитовой трубкой и методом ЭТААС высокого разрешения с источником сплошного спектра и поперечно нагреваемым атомизатором. Оптимизированы параметры температурной программы атомизатора для обоих вариантов метода атомно-абсорбционной спектрометрии. Выявлено мешающее влияние матрицы исследуемых проб: Cu и Ni существенно искажают аналитические сигналы и обусловливают значительное неселективное поглощение. Установлено, что при построении градуировочных зависимостей с использованием ЭТААС с селективными источниками спектра необходимо вносить в градуировочные растворы добавку матричного компонента, а для варианта ЭТААС высокого разрешения возможно исключить внесение матрицы без увеличения погрешности анализа. Разработанные методики апробированы при анализе образцов высокочистых меди и никеля и стандартных образцов состава сплавов на основе меди VSM14-5 (медь черновая), VSM14-6 (бронза) и никеля VSN2-2. Достигнутые пределы обнаружения элементов с использованием ЭТААС высокого разрешения с источником сплошного спектра составляли порядка n · 10^–5 %. Для ЭТААС низкого разрешения с селективными источниками спектра это значение на порядок величины больше. Для определения меньших содержаний элементов в подобных материалах необходимо использовать отделение основы пробы.

электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия, высокое разрешение, селективные источники спектра, источник сплошного спектра, сплавы, медь, никель

1. Карандашев В. К., Жерноклеев К. В., Барановская В. Б., Карпов Ю. А. Анализ высокочистых материалов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 1. Ч. I. С. 17 – 30.

2. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Использование атомно-эмиссионной спектроскопии и индуктивно связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 2 – 3. С. 131 – 181.

3. Lange B., Recknagel S., Czerwensky M., et al. Analysis of pure copper — a comparison of analytical methods / Microchim. Acta. 2008. Vol. 160. P. 97 – 107. DOI: 10.1007/s00604-007-0849-1.

4. Пупышев А. А., Обогрелова С. А. Термостабилизация селена в графитовой печи на стадии пиролиза в присутствии никелевого химического модификатора / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 3. С. 275 – 288.

5. Hinds M. W. Determination of Base Metals in Fine Silver by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry With a Fast Temperature Programme / J. Anal. At. Spectrom. 1992. Vol. 7. P. 685 – 688. DOI: 10.1039/ja9920700685.

6. Carrion N., Itriago A. M., Alvarez M. A., Eljuri E. Simultaneous determination of lead, nickel, tin, and copper in aluminium-base alloys using slurry sampling by electrical discharge and multielement ETAAS / Talanta. 2003. Vol. 61. P. 621 – 632. DOI: 10.1016/s0039-9140(03)00363-1.

7. Yang K. X., Lonardo R. F., Liang Z., et al. Determination of tin in nickel-based alloys by electrothermal laser-excited atomic fluorescence with confirmation of accuracy by inductively coupled plasma mass spectrometry and atomic absorption spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1997. Vol. 12. P. 369 – 373. DOI: 10.1039/a605573g.

8. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. С. 532 – 583.

9. Welz B., Becker-Ross H., Florek S., Heitmann U. High-Resolution Continium Source AAS: The Better Way to Do Atomic Absorption Spectrometry. — Weinheim, Germany: Wiley-VCH, 2005. P. 31 – 52.

10. Burylin M., Pupyshev A. Atomic absorption spectrometry. Electrothermal / Encyclopedia of Analytical Science (3rd ed.). — Elsevier BV, 2019. Vol. 1. P. 117 – 128. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14520-2.

11. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 3 – 4. С. 62 – 92.

12. Бурылин М. Ю., Зайковский В. И., Романовский К. А., Арушанян П. Р. Характеристики новых перманентных модификаторов для гидридного атомно-абсорбционного определения мышьяка с концентрированием арсина в графитовой печи / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. № 1. С. 23 – 36.

13. Romanovskiy K. A., Bolshov M. A., Münz A. V., et al. A novel photochemical vapor generator for ICP-MS determination of As, Bi, Hg, Sb, Se and Te / Talanta. 2018. Vol. 187. N 9. P. 370. DOI: 10.1016/j.talanta.2018.05.052.