Определение модифицирующих добавок и примесей в композитах на основе системы Nb – Si методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Эволюционное развитие конструкционных жаропрочных сплавов привело к созданию высокотемпературных естественно-композиционных материалов (КМ) на основе системы Nb – Si, которые являются перспективными для изготовления лопаток авиационных газотурбинных двигателей с рабочей температурой до 1350 °C. Для придания необходимых свойств (жаропрочность, жаростойкость, сопротивление ползучести, вязкость разрушения, технологичность и др.) в КМ на основе системы Nb – Si вводят модифицирующие добавки B, Ge, Sn, Zr. При использовании технологии механического легирования для производства композитов системы Nb – Si в материал могут попадать Fe и Ni как технические примеси. В авиакосмической промышленности к качеству материалов предъявляются высокие требования. Для контроля качества полуфабрикатов в ходе производства и готовых композитов системы Nb – Si необходимо точное определение матричных, легирующих и примесных элементов в составе сплавов. Разработана методика анализа композитных материалов на основе системы Nb – Si методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием микроволновой подготовки проб. Выбраны аналитические линии B, Ge, Sn, Zr, Fe, Ni, свободные от значимых спектральных наложений. Диапазон определяемых содержаний составляет ( %): Nb — 40 – 80; B, Ge, Zr — 1 – 5; Sn — 1 – 2,5; Fe — 0,01 – 10; Ni — 0,01 – 5. Для оценки метрологических характеристик методики в качестве образцов сравнения использовали модельные растворы, аналогичные по составу анализируемым композитам, приготовленные из ГСО растворов ионов элементов. Для проверки правильности результатов анализа методом «введено – найдено» использовали близкие по составу к композитам на основе системы Nb – Si ГСО феррониобия и титановых сплавов. Для всех определяемых элементов показатель повторяемости не превышает 2 % отн., а показатель промежуточной прецизионности — 4 % отн.

1. Каблов Е. Н., Светлов И. Л., Ефимочкин И. Ю. Высокотемпературные Nb — Si-композиты / Вестн. МГТУ им. Н. Э. Баумана. Серия: Машиностроение. 2011. № SP2. С. 164 – 173.

2. Гращенков Д. В., Щетанов Б. В., Ефимочкин И. Ю., Севостьянов Н. В. Композиционные материалы на основе тугоплавких металлов / Конструкции из композиционных материалов. 2016. № 4(144). С. 16 – 22.

3. Бондаренко Ю. А., Колодяжный М. Ю., Ечин А. Б., Нарский А. Р. Направленная кристаллизация, структура и свойства естественного композита на основе эвтектики Nb – Si на рабочие температуры до 1350 °C для лопаток ГТД / Труды ВИАМ: электрон. науч.-техн. журн. 2018. № 1(61). http:// www.viam-works.ru (дата обращения: 27.08.2018). DOI: 10.18577/2307-6046-2018-0-1-1-1.

4. Гращенков Д. В., Щетанов Б. В., Ефимочкин И. Ю. Развитие порошковой металлургии жаропрочных материалов / Все материалы. Энциклопедический справочник. 2011. № 5. С. 13 – 26.

5. Гуляева Р. И., Мансурова А. Н., Чумарев В. М. и др. Кинетический анализ окисления эвтектического сплава Nb – Si / Физическая химия и технология в металлургии: сб. трудов, посвященный 60-летию ИМЕТ УрО РАН. — Екатеринбург: Институт металлургии УрО РАН, 2015. С. 83 – 90.

6. Wang Jun, Guo Xiping, Guo Jinming. Effects of B on the Microstructure and Oxidation Resistance of Nb – Ti – Si-based Ultrahigh-temperature Alloy / Chinese J. Aeronautics. 2009. Vol. 22. N 5. P. 544 – 550. DOI: 10.1016/S1000-9361(08) 60139-9.

7. Мансурова А. Н., Гуляева Р. И., Чумарев В. М. Кинетический анализ окисления эвтектического сплава Nb – Si, легированного бором / Перспективные материалы. 2016. № 8. С. 37 – 47.

8. Bewlay B. P., Dovidenko K. The effect of alloying on Nb-silicide phase stability / Microsc. Microanal. 2005. Vol. 11. Suppl. 2. P. 2030 – 2031. DOI: 10.1017/S1431927605508869.

9. Каблов Е. Н., Светлов И. Л., Карпов М. И. и др. Высокотемпературные композиты на основе системы Nb – Si, армированные силицидами ниобия / Материаловедение. 2017. № 2. С. 24 – 32.

10. Zhang S. M., Zhou J. R., Sha J. B. Effect of Fe additions on microstructure and mechanical properties of a multi-component Nb-16Si-22Ti-2Hf-2Al-2Cr alloy at room and high temperatures / Intermetallics. 2015. Vol. 57. P. 146 – 155. DOI: 10.1016/j.intermet.2014.10.013.

11. Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Аналитический контроль — неотъемлемая часть диагностики материалов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. I. С. 5 – 12.

12. Алексеев А. В., Якимович П. В., Мин П. Г. Определение примесей в сплаве на основе ниобия методом ИСП-МС. Ч. I / Труды ВИАМ: электрон. науч.-техн. журн. 2015. № 6. http:// www.viam-works.ru (дата обращения: 29.08.2018). DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-6-4-4.

13. Алексеев А. В., Якимович П. В., Мин П. Г. Определение примесей в сплаве на основе ниобия методом ИСП-МС. Ч. II / Труды ВИАМ: электрон. науч.-техн. журн. 2015. № 7. http:// www.viam-works.ru (дата обращения: 29.08.2018). DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-7-3-3.

14. Дворецков Р. М., Светлов И. Л., Карачевцев Ф. Н., Загвоздкина Т. Н. Определение легирующих элементов в композитах на основе системы Nb – Si методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. Ч. I. С. 14 – 20. DOI: 10.26896/1028-6861-2018- 84-1-I-14-20.

15. Каблов Е. Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года / Авиационные материалы и технологии. 2015. № 1(34). С. 3 – 33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.