ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПЕРВИЧНАЯ РЕФЕРЕНТНАЯ МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОМ СЫРЬЕ

Рассмотрена проблема отсутствия прослеживаемости результатов измерений содержания золы к государственным эталонам единиц величин. Выявлены особенности в области измерений массовой доли золы в пищевой промышленности: зависимость результатов измерений от условий анализа, неполнота информации о режимах измерений и метро­логических характеристиках в стандартизированных методиках, отсутствие стандартных образцов. Описаны метод измерений и оборудование для реализации государственной пер­вичной референтной методики измерений (ГПРМИ) массовой доли золы в пищевых про­дуктах и продовольственном сырье (зерне, зернопродуктах, крахмале, сахаре, молочных, низколактозных и безлактозных продуктах, комбикормах и кормовых компонентах). Изло­жена процедура установления методических параметров (температура, продолжитель­ность сжигания, масса навески) в ходе разработки ГПРМИ с использованием стереоскопи­ческого панкратического микроскопа и термогравиметрического анализатора с масс-спек­трометрическим детектором из состава Государственного первичного эталона единиц мас­совой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173-2017. Описан алгоритм оценки неопределенностей измерений массо­вой доли золы с указанием выявленных источников неопределенности и их вклада в сум­марную неопределенность результатов измерений с привлечением многофакторного экс­перимента, регрессионного анализа и однофакторного дисперсионного анализа ANOVA. Приведены метрологические характеристики, область применения и назначение ГПРМИ. Представлены результаты межлабораторных сличительных испытаний, подтверждающие эквивалентность разработанной ГПРМИ аналогичным методикам (методам), использу­емым в международной аналитической практике. Продемонстрирована применимость раз­работанной ГПРМИ для определения аттестованных значений массовой доли сырой золы при испытаниях стандартных образцов состава комбикормов.

1. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 033/2013 от 9 октября 2013 г. О безопасности молока и молочной продукции. № 67.

2. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 027/2012 от 15 июня 2012 г. О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания. № 34.

3. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. / Под ред. А. И. Бусева и Н. В. Трофимова. — М.: Химия, 1984. — 432 с.

4. Nielsen S. S. Food Analysis. 5th ed. — New York: Springer, 2017. — 649 p.

5. Knauer G. A. The determination of magnesium, manganese, iron, copper and zinc in marine shrimp / Analyst. 1970. N 95(130). P 476 - 480.

6. Sakac M. B., Jovanov P. T., Marie A. Z., et al. Physicochemical properties and mineral content of honey samples from Vojvodina (Republic of Serbia) / Food Chem. 2019. Vol. 276. P. 15 - 21.

7. Poitevin E. Official methods for the determination of minerals and trace elements in infant formula and milk products: a review / J. AOAC Int. 2016. Vol. 99. N 1. P 42 - 52.

8. Byun Y.-K., Hwang S.-H., Lee J.-H. Characterization of physicochemical properties of casein mixture preparation extracted from organic milk for use as an emulsifier in organic processed foods / J. Sci. Food Agric. 2018. Vol. 99. N 5. P. 2375 - 2383.

9. ГОСТ Р 8.735.0-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения. — М.: Стандартинформ, 2012. — 6 с. 10. ГОСТ 10847-74. Зерно. Методы определения зольности. — М.: Стандартинформ, 2009. — 5 с.

10. Федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».

11. Стратегия в области обеспечения единства измерений в Российской Федерации, утвержденная распоряжением Правительства Российской Федерации от 09.11.2017 г. № 2478-р.

12. Медведевских М. Ю., Крашенинина М. П., Сергеева А. С., Шохина О. С. Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе государственного первичного эталона ГЭТ 173 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 6. С. 63 - 70.

13. Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических соединений. — М.: Химия, 2000. — 480 с.

14. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 2-е изд. — С.-Петербург: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2002. — 141 с.

15. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. — М.: Мир, 1994. — 268 с.

16. РМГ 61-2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.

17. ГОСТ ISO Guide 35-2015. Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). — М.: Стандратинформ, 2016. — 58 с.

18. Лаврова Г. П., Машкина Е. И. Зоотехнический анализ кормов. — Барнаул: Изд-во АГАУ, 2006. — 30 с.