АНАЛИЗ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ С ГРАДУИРОВКОЙ В ОТНОСИТЕЛЬНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЯХ

При выполнении силикатного анализа геологических материалов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) впервые на практике реализован способ градуировки в относительных концентрациях, который ранее применялся только для анализа цветных и черных металлов. В случае геологических материалов при реализации градуировки в относительных концентрациях необходимо принять во внимание и решить следующие проблемы: не все компоненты проб определяются методом АЭС-ИСП; матричные элементы могут присутствовать в разных степенях окисления. Растворение ГСО состава руд и геологических материалов проведено в две стадии в автоклавах при температуре 180 °С в системе HotBlock 200. На первой стадии использовали смесь HCl, HNO3 и HF, на второй — добавляли 4 %-ный раствор H3BO3. Выполнено сравнение повторяемости и промежуточной прецизионности при использовании градуировки в относительных концентрациях, в абсолютных интенсивностях и с индием в качестве внутреннего стандарта при определении SiO2 (в диапазоне содержаний 40 - 75 %), А120З, (5 - 20 %) CaO (0,25 - 15 %), MgO (0,1 - 15 %), Fe2O3 (0,5 - 15 %), Na2O (0,5 - 10 %), K2O (0,5 - 5 %), P2O5 (0,01 - 0,3 %), MnO (0,03 - 0,5 %), TiO2 (0,05 - 2 %). Градуировка в относительных концентрациях обеспечивает лучшие метрологические характеристики по сравнению с другими вариантами градуировки при анализе геологических материалов. Основные причины такого улучшения: исключение погрешности калибровки мерной посуды и погрешности взвешивания навесок анализируемых материалов из суммарной погрешности анализа; измерение больших значений интенсивностей элемента основы; более высокая точность измерения отношения интенсивностей по сравнению с измерением абсолютных интенсивностей.

геологические материалы, градуировка в относительных концентрациях, силикатный анализ, АЭС-ИСП

1. Томпсон М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. — М.: Недра, 1988. — 288 с.

2. Bings N. H., Bogaerts A., Broekart J. A. C. Atomic Spectroscopy: A Review / Anal. Chem. 2010. Vol. 82. N 15. P 4653 - 4681.

3. Химический анализ в геологии и геохимии / Под ред. Г. Н. Аношина. — Новосибирск: Гео, 2016. — 622 с.

4. НСАМ № 487-ХС. Определение натрия, магния, алюминия, кремния, фосфора, калия, кальция, титана, марганца и железа в горных породах, объектах окружающей среды атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой. — М.: ВИМС, 2002. — 25 с.

5. НСАМ № 522-АЭС. Определение массовой доли оксидов натрия, магния, алюминия, кремния, фосфора, калия, кальция, титана, марганца и железа в марганцевых рудах атомноэмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой. — М.: ВИМС, 2012. — 28 с.

6. СТ РК 2688-2015. Золото лигатурное. Технические условия. — Астана: РГП «Казахстанский институт стандартизации и метрологии», 2015. — 78 с.

7. Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. Н., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 71. №3. С. 11-13.