ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МЕТОДАМИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Для аттестации кандидата в стандартные образцы состава хвои сосны сибирской (ХСС-1) разработаны методики анализа, включающие разложение растительных образцов двумя разными способами (смесью кислот в микроволновой системе MARS-5 и сплавлением с метаборатом лития) и определение требуемых для аттестации элементов в полученных рас­творах методами масс-спектрометрии высокого разрешения и атомно-эмиссионной спек­трометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП и АЭС-ИСП). Измерения выпол­нены с использованием масс-спектрометра ELEMENT в низком, среднем и высоком раз­решении и атомно-эмиссионного спектрометра IRIS Advantage с применением внешних градуировок в сочетании с внутренними стандартами (In — МС-ИСП, Sc — АЭС-ИСП). Выполнение измерений в среднем и высоком разрешении масс-спектрометра позволило решить проблему спектральных наложений при анализе растительных образцов методом МС-ИСП. Продемонстрирована согласованность результатов, полученных двумя методами (МС-ИСП и АЭС-ИСП) при анализе растворов, приготовленных с применением разных методик химической подготовки. Правильность методик доказана сравнением результатов анализа трех растительных стандартных образцов — ЛБ-1 (лист березы), Тр-1 (травосмесь) и ЭК-1 (элодея канадская) — с аттестованными/рекомендованными значениями. Кандидат в стандартные образцы состава ХСС-1 проанализирован с применением разра­ботанных методик, получены новые данные по 37 элементам методом МС-ИСП, результаты определения 17 из них подтверждены методом АЭС-ИСП, и еще один элемент (B) опре­делен только методом АЭС-ИСП. Относительная погрешность анализа не превышает 10 % для большинства элементов. Показано, что сочетание двух методов анализа для аттестации нового образца позволяет расширить набор определяемых элементов и сократить общее время анализа.

1. Сокольская Т. А., Шемерянкина Т. Б., Даргаева Т. Д.Использование стандартных образцов для анализа лекарственных растительных препаратов / Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2011. № 2. С. 43 46.

2. Bodnar M., Konieczka 1! Evaluation of candidate reference material obtained from selenium-enriched sprouts for the purpose of selenium speciation analysis / LWT — Food Science and Technology. 2016. Vol. 70. N 01. P. 286 295.

3. Wise S. A., Phillips M. M. Evolution of reference materials for the determination of organic nutrients in food and dietary supplements — a critical review / Anal. Bioanal. Chem. 2019. Vol. 411. N 1. P 97-127.

4. Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Образование ионов. — Екатеринбург: УрО РАН, 2006. — 276 с.

5. Томпсон М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. — М.: Недра, 1988. — 288 с.

6. Operating manual for Element ICP-MS. Thermo Quest Finigan. — Germany, 1998.

7. Temminghoff E. E. J. M., Houba V J. G. Plant analysis procedures. — Boston: Springer Netherlands, 2004. — 187 p.

8. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. — М.: Химия, 1984. — 432 с.

9. Sucharova J., Suchara I. Determination of 36 elements in plant reference materials with different Si contents by inductively coupled plasma mass spectrometry: comparison of microwave digestions assisted by three types of digestion mixtures / Anal. Chem. Acta. 2006. Vol. 576. N2.P 163 176.

10. Borkowska-Burnecka J. Microwave assisted extraction for trace element analysis of plant materials by ICP-AES / Fresenius J. Anal. Chem. 2000. Vol. 368. N6.P 633 637.

11. Krachler M., Mohl C., Emons H., Shotyk W. Influence of digestion procedures on the determination of rare earth elements in peat and plant samples by USN-ICP-MS / J. Anal. At. Spectrom. 2002. N 17. P 844 851.

12. Hamilton M. A., Rode P. W., Merchant M. E., Sneddon J. Determination and comparison of heavy metals in selected sea-food, water, vegetation and sediments by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry from an industrialized and pristine waterway in Southwest Louisiana / Microchem. J. 2008. Vol. 88. P 52 55.

13. Kingston H. M., Haswell S. J. Microwave-Enhanced Chemistry: Fundamentals, Sample Preparation, and Applications. — Washington, DC: American Chemical Society, 1997. — 800 p.

14. 0ФС.1.5.3.0009.15. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах. Государственная фармакопея Российской Федерации XIII, 2015.

15. ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98. Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений содержания металлов в твердых объектах методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. — М., 2005.

16. ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011. Методика измерений массовых долей металлов в осадках сточных вод, донных отложениях, образцах растительного происхождения спектральными методами. — М., 2011.

17. Колесников М. П. Формы кремния в растениях / Успехи биол. химии. 2001. № 41. С. 301 332.

18. Карандашев В. К., Туранов А. Н., Орлова Т. А. Использование метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в элементном анализе объектов окружающей среды / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 1. С. 12 22.

19. Feng X., Wu S., Warmby A., Wittmeier A. Microwave digestion of plant and grain standard references materials in nitric and hydrofluoric acids for multi-elemental determination by inductively coupled plasma mass-spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1999. Vol. 14. P 939 946.

20. НСАМ № 512-МС. Определение элементного состава образ-цов растительного происхождения атомно-эмиссионным и масс-спектральным методами анализа. — М.: ФНМЦ ЛИСМС «ВИМС», 2011. — 50 с.

21. Стандартные образцы состава. http://www.igc.irk.ru/ru/component/flexicontent/item/3412-standartnye-obraztsy-sostava? Itemid=746 (дата обращения: 09.12.2018).

22. Moody J. R., Beary E. S. Purified reagents for trace metal analysis / Talanta. 1982. Vol. 29. N 11A. P 1003 1010.

23. Николаева И. В., Палесский С. В., Козьменко О. А., Аношин Г. Н. Определение редкоземельных и высокозарядных элементов в стандартных геологических образцах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) / Геохимия. 2008. № 10. С. 1085 1091.

24. Николаева И. В., Палесский С. В., Чирко О. С., Черноножкин С. М. Определение основных и примесных элементов в силикатных породах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой после сплавления с LiBO2 / Аналитика и контроль. 2012. Т. 16. № 2. С. 1 9.

25. Смирнова Е. В., Зарубина О. В. Определение макро-и микроэлементов в биологических стандартных образцах растительного и животного происхождения методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Стандартные образцы. 2014. № 3. С. 45 57.

26. Маркова Ю. Н., Анчутина Е. А., Кербер Е. В. и др. Оценка пригодности методики измерений состава горных пород для анализа растительных материалов рентгено-флуоресцентным методом с использованием синхротронного излучения / Стандартные образцы. 2013. № 4. С. 19 24.

27. Новицкий П. В., Зограф И. А. Оценка погрешностей результатов измерений. —Л.: Энергоатомиздат, 1985. — 248 с.

28. Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Суслопарова В. Е., Манохина С. Н. Оценивание согласованности китайских и российских стандартных образцов растений по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Стандартные образцы. 2014. № 3. С. 24 32.

29. Образовский Е. Г. Основы химической метрологии: учеб. пособие. — Новосибирск: НГУ, 2012. — 180 с.