Научно-технический журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов = Industrial Laboratory. Diagnostics of Materials (старое название Заводская лаборатория) учрежден в 1932 году. Он информирует читателей о главных параметрах качества любых веществ и материалов – химическом составе, строении и свойстве. Высокий научный уровень журнала был и остается одним из главных его достоинств. Во многом его обеспечивают высококвалифицированные члены редколлегии, секций редколлегии журнала, рецензенты – академики, члены-корреспонденты, доктора и кандидаты наук. В редакционной коллегии и секциях редколлегии работают четыре академика РАН, пять членов-корреспондентов РАН, 25 докторов наук и 12 кандидатов наук. В журнале публикуются статьи по аналитической химии, физическим методам исследования и контроля, механике материалов, математическим методам исследования, а также сертификации веществ и материалов.
Журнал способствует инновационной деятельности – внедрению в практику новых методов и средств исследований как известных, так и перспективных материалов. Целевая аудитория – лаборатории научно-исследовательских, отраслевых и учебных институтов, промышленных предприятий, научных Центров коллективного пользования, заводов. Журнал привлекает внимание к наиболее актуальным и перспективным направлениям научных исследований, способствует обеспечению связей и обмену мнениями между исследователями из разных регионов России и разных государств. В последние годы тематика журнала значительно расширяется, чтобы наиболее полно соответствовать насущным проблемам науки и техники.
Текущий выпуск
АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
Разработана методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) цинк- алюминий-магниевых сплавов, позволяющая определять Mg, Al, Pb, Si, Cu, Mn, Fe и Ni. Установлено влияние способа пробоподготовки на линейность градуировочных графиков для определения элементов. Исследованы условия определения основных легирующих (Al, Mg) и примесных (Pb, Fe, Cu, Si, Mn, Ni) элементов методом РФА. Предложено использование коррекции матричного влияния выбором альфа-коэффициентов по интенсивности рентгеновского излучения с последующим автоматическим преобразованием функции в линейный вид. Градуировочные графики для определения Mg в диапазоне 0,00019 – 5,04 %, Al — 0,0002 – 12,4 %, Pb — 0,0012 – 2,07 %, Si — 0,0005 – 0,12 %, Cu — 0,0006 – 5,95 %, Mn — 0,0004 – 0,00524 %, Fe — 0,0009 – 0,41 %, Ni — 0,0009 – 0,27 % получены c применением стандартных образцов и производственных проб сплавов, химический состав которых предварительно установлен методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Правильность разработанной методики подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением результатов анализа с применением теста Стьюдента.
Разработана методика определения палладия в катализаторах, приготовленных на разных углеродных носителях из технического углерода и сибунита, методом АЭС-ИСП после разложения пробы смесью хлорной и азотной кислот. Исследована серия образцов палладий-углеродных нанесенных катализаторов, синтезированных на разных типах углеродных носителей: определены структурные (показатель адсорбции в дибутилфталате) и текстурные (удельная площадь поверхности, удельный объем пор) характеристики. Установлено, что тип углеродного носителя не влияет на правильность и воспроизводимость результатов анализа палладиевых катализаторов. Для определения палладия можно использовать его аналитические линии 340,458 и 360,955 нм без снижения качества измерений. Правильность результатов определения палладия подтверждена методом «введено – найдено». Выбранные условия пробоподготовки позволяют с высокой точностью проводить количественный анализ металлических систем на основе углеродного носителя: относительная погрешность определения палладия не превышает 4 %, относительное стандартное отклонение — не более 0,04. Результаты работы могут быть использованы для анализа катализаторов близкого химического состава методом АЭС-ИСП.
Для аналитического контроля почвы и геологических проб в отсутствие стандартных образцов состава широко используют метод рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) со способом фундаментальных параметров (СФП), позволяющий с минимальными материальными затратами одновременно определять широкий круг элементов из одной пробы. Представлены результаты экспериментальной оценки точности СФП для анализа проб почвы, приготовленных различными способами (сплавленные, прессованные, насыпные), с использованием энергодисперсионного спектрометра Quant’X и программного пакета UniQuant. Образцы сравнения (ОС) готовили методом сплавления из химически чистых реактивов с учетом среднего содержания определяемых компонентов в почвах. Для каждого компонента строили зависимость вида y = (A1 ± ΔA1)x, где y — введенное содержание, а x — найденное. В случае сплавленных проб почвы среднее значение A1 для большинства основных компонентов составляет 1,01 при случайной погрешности 0,01 – 0,06. Спектрометр Quant’X с программой UniQuant позволяет определять легкие элементы в сплавленных пробах с погрешностью до 0,06. Для большинства примесных элементов установлено значимое занижение результатов определения в среднем в 1,18 раза, что для точного определения элементов требует корректировки полученных результатов, и погрешность анализа будет определяться величинами от 0,01 до 0,1. В большинстве случаев по мере усложнения пробоподготовки отклонение результата определения компонента от целевого значения и его погрешность уменьшаются. После корректировки самой высокой погрешностью будут характеризоваться результаты анализа насыпных проб почвы (для основных элементов 0,1 – 0,2, для примесных — 0,05 – 0,10). Приведены пределы обнаружения некоторых элементов в сплавленных пробах почвы. Для содержаний компонентов в почве более 0,1 % наилучший вариант — анализ сплавленных проб. Для определения элементов на уровне содержаний порядка 50 ppm целесообразно анализировать прессованные пробы с учетом повышенной погрешности.
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
Шероховатость поверхности покрытий в существенной степени определяет их функциональные свойства и эффективность. В работе представлены результаты исследования влияния основных технологических параметров на шероховатость химических покрытий сплавами Ni – P и Ni – Cu – P. Ключевые факторы, влияющие на шероховатость покрытий, определяли методом Тагучи. В экспериментах варьировали различные параметры процесса нанесения покрытий: концентрацию компонентов в растворе, pH, температуру, время осаждения. Установлено, что шероховатость поверхности линейно увеличивается в зависимости от толщины покрытий. В наибольшей степени на развитие шероховатости влияют концентрация гипофосфита натрия и величина pH. Выявлено, что наименьшая шероховатость наблюдается при концентрациях гипофосфита натрия и соли меди 0,358 и 0,0012 моль/л, pH 5,8 и температуре 90 °C. Скорость развития шероховатости поверхности для покрытий Ni – P и Ni – Cu – P в оптимальных условиях составляет 0,68 и 0,97 %/мкм (до оптимизации — 6,72 %/мкм). Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики снижения шероховатости покрытий сплавами Ni – P и Ni – Cu – P и, соответственно, повышения функциональности, износостойкости и качества покрытий.
Существенный недостаток сплавов на основе магния, широко применяемых в промышленности, — низкая износостойкость. В работе представлены результаты плазменно-электролитического оксидирования (ПЭО) для получения покрытий с большей износостойкостью на поверхности магниевого сплава AZ31. ПЭО проводили в водно-щелочном фосфатном электролите с добавлением порошка частиц гексагонального нитрида бора (h-BN). Метод ПЭО — один из наиболее перспективных для поверхностной обработки магниевых сплавов, так как оксидирование проводится в щелочных алюминатных, силикатных или фосфатных электролитах с различными функциональными добавками. Добавка нанокристаллического порошка гексагонального h-BN в виде суспензии в объем электролита не оказывает влияния на электрические параметры ПЭО, а частицы h-BN инкорпорируются в структуру формируемого композитного покрытия, повышая его износостойкость. Показано, что получаемые покрытия обладают типичным для ПЭО рельефом с развитой морфологией и пористостью, которые меняются в зависимости от времени оксидирования. При этом инкорпорирование частиц h-BN в покрытие происходит по инертному механизму, поскольку они не претерпевают химических превращений с образованием новых фаз. Композиционные покрытия, полученные на поверхности магниевого сплава AZ31 методом ПЭО, состоят из кристаллических фаз MgO и Mg3(PO4)2 независимо от добавления в электролит частиц h-BN. Износостойкость покрытий в сравнении с необработанным сплавом выше в 6 – 8 раз. Полученные результаты могут быть использованы при получении ПЭО-покрытий с повышенной износостойкостью и применении их в различных отраслях экономики.
С помощью пикнометрических методов исследования пористой структуры твердых тел, основанных на измерении плотности, получают данные о распределении пор по размерам. В работе представлены результаты определения открытой пористости методами взвешивания сухого образца с последующим вакуумированием и насыщением дистиллированной водой при атмосферном давлении, пропитки водой под давлением с применением гидростата и ртутной порометрии. Исследовали образцы пористого никеля, полученные по порошковой технологии спеканием прессовок из смесей нанопорошка никеля с порошком порообразователя — бикарбоната аммония NH4HCO3, объемные доли которых составляли 80 и 20 % соответственно. Использовали порошковый порообразователь с дисперсностями частиц 63 – 125, 140 – 200 и 250 – 315 мкм. Для трех используемых методов определения открытой пористости проведена теоретическая оценка размера пор, доступных для проникновения пропитывающей жидкости. Показано, что при насыщении водой после вакуумирования жидкость может проникать только в поры, размер которых более 3 мкм. Кроме того, в случае пористых структур с большой долей субмикронных пор происходит существенное занижение действительных значений открытой пористости при применении метода насыщения дистиллированной водой после вакуумирования. Занижение тем больше, чем больше доля мелких пор в материале. Разница значений открытой пористости, полученных методами пропитки водой в гидростате и ртутной порометрии, незначительна. Установлено, что из трех рассмотренных методов определения открытой пористости только метод насыщения дистиллированной водой после вакуумирования не может использоваться при анализе структур с субмикронными порами. Полученные результаты могут быть использованы для разработки пористых функциональных материалов и изделий с заданной структурой пористости.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
С использованием выборки результатов испытаний 68 компактных образцов внецентренного растяжения из титановых сплавов, никелевых сплавов и стали исследовано влияние выбора метода численного дифференцирования (метод секущей и метод дифференциальных полиномов по трем, пяти и семи точкам), используемого для расчета скорости роста трещины усталости, на характеристики линейного участка кинетической диаграммы усталостного разрушения. Цель исследования — определение преимуществ, недостатков и закономерностей рассмотренных методов. В качестве критериев правильности выбора метода численного дифференцирования использованы: коэффициент детерминации R 2; интегральный критерий χ, характеризующий разность прогнозируемого и фактического чисел циклов, соответствующих участку устойчивого роста трещины; корреляция между логарифмами констант Пэриса для сплавов одного класса. В результате проведенных исследований установлено, что использование метода дифференциальных полиномов по трем точкам по сравнению с методом секущей незначительно повышает корреляцию между логарифмами скорости роста трещины усталости и размахом коэффициента интенсивности напряжений (увеличение R 2) и увеличивает разницу между расчетным и экспериментальным числами циклов, соответствующих устойчивому росту трещины (увеличение χ). В то же время при определении скорости роста трещины усталости методом дифференциальных полиномов по пяти и семи точкам наблюдается значительное сглаживание экспериментальных данных, сопровождаемое существенными повышением и снижением χ. Близость к нулю интегрального параметра точности χ является необходимым, но не достаточным критерием хорошего соответствия между результатом испытания и описывающей его математической моделью, тогда как совокупность параметров χ и R 2 однозначно формирует этот критерий. Выбор метода численного дифференцирования не оказывает влияния на корреляцию логарифмов констант уравнения Пэриса.
Предложен метод расчета напряженно-деформированного состояния слоев ортогонально-армированного полимерного композиционного материала на основе экспериментальной диаграммы деформирования при одноосном растяжении. Суть метода заключается в решении системы двух уравнений, описывающих экспериментальные кривые σx = f(εx) и σx = f(εy), которое позволяет определить два неизвестных параметра, связанных с секущими упругими характеристиками материала слоев. Закон изменения остальных неизвестных параметров задается путем принятия допущений о том, каким образом полимерный композиционный материал и его слои деформируются в процессе нагружения. Для проведения расчета необходимо задать начальные значения упругих характеристик однонаправленного материала слоев, которые должны хорошо согласовываться с определенными из эксперимента начальными величинами упругих характеристик исследуемой структуры. По разработанному алгоритму получены расчетные зависимости между средними напряжениями, деформациями и секущими упругими характеристиками слоев структуры (0°/90°/90°/0°) из стеклопластика E-Glass/MY750 с использованием экспериментальных данных, взятых из литературных источников. Расчеты, проведенные для трех наборов начальных значений упругих характеристик исследуемого материала, показали качественно одинаковые результаты. Поперечное растягивающее напряжение в слое 90° достигает максимума в первой половине диаграммы деформирования, а затем снижается до нуля. Аналогичное напряжение в слое 0° достигает максимума в точке разрушения исследуемой структуры. Выявлено, что максимальные расчетные значения поперечных напряжений, действующих в слоях 0° и 90°, заметно превышают указанный в публикации других авторов предел прочности материала при растяжении поперек волокон. Продольное растягивающее напряжение в слое 0° достигает максимума в точке разрушения и соответствует 95 % от предела прочности материала при растяжении вдоль волокон. Продольное сжимающее напряжение в слое 90° находится на низком уровне на протяжении всего процесса деформирования исследуемой структуры. Результаты работы могут быть использованы для разработки моделей поведения слоев с трещинами в матрице при нагружении полимерного композиционного материала.
Для изготовления деталей, работающих в сложных условиях циклического нагружения, а также изделий со стабильными размерами требуются материалы с минимальными проявлениями неупругих свойств. Для их исследования необходимо проводить специализированные узконаправленные испытания с использованием машин и установок с соответствующими экспериментальными методиками. В работе представлена конструкция электромагнитной установки для испытаний на усталость и частотную стабильность, работающей в автоколебательном режиме, при котором частота циклического нагружения всегда равна собственной частоте колебаний образца. Система управления установкой содержит два замкнутых контура — для возбуждения автоколебаний и для стабилизации амплитуды колебаний. Нагружение образца проводится электромагнитной силой, а разгрузка — за счет сил упругости материала. Приведены методика и алгоритмы расчета напряжений образцов различной геометрической формы для оценки изменения амплитудно-частотных характеристик. Установлена расчетная зависимость между усилием, прикладываемым к образцу, и его перемещением в точке приложения силы с последующим определением напряжения по известной силе. Представлены результаты тарировочных испытаний для статического режима нагружения образцов и проведена оценка действующих на образец сил (внешней, инерции, упругости) с учетом максимального напряжения и максимальной амплитуды деформации. Сопоставлены статический и циклический режимы нагружения. При реализации испытаний стальных образцов по предложенной методике получены частотные характеристики. Проведен анализ экспериментальных результатов испытаний с перерывами в процессе циклического нагружения и непрерывных испытаний. Показано, что перерывы в циклических испытаниях приводят к скачкообразному приросту частоты, а при непрерывных испытаниях такие скачки отсутствуют. При этом сравнительный анализ результатов рассматриваемых видов испытаний показал, что общее отклонение частоты за весь цикл наработки в обоих случаях примерно одинаковое. Установлено, что прирост частоты после отдыха носит случайный характер и не зависит от числа циклов наработки.
Объявления
2023-03-02
К 60-ЛЕТИЮ ИНСТИТУТА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Редакция журнала выпустила сборник, посвященный 60-летию Института стандартных образцов — 2023-89(02-2)!
Сборник находится в ОКРЫТОМ доступе (см. Архив).
Еще объявления... |
ISSN 2588-0187 (Online)