Авторизация
Логин:
Пароль:
Регистрация
Забыли свой пароль?

Использование спектра пробы для оценки влияния стадий пробоподготовки NPKS удобрений на результаты рентгенофлуоресцентного анализа


Д. В. Юновидов, В. В. Соколов, А. С. Бахвалов; № 9 (83), 09.2017

Аннотация:

Описан аналитический контроль состава и свойств химических удобрений методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) для оптимизации стадии пробоподготовки в целях сокращения времени анализа и улучшения его метрологических характеристик. Для NPKS-удобрения как объекта исследования использовали различные способы пробоподготовки, затем для каждой пробы по спектру РФА измеряли набор свойств, составляли матрицу «объекты – признаки», изучали корреляции «признак – признак» и выделяли наиболее информативные показатели для проведения классификационного анализа по крупности частиц в запрессованной пробе (интенсивности линий средних по атомной массе элементов, в особенности калия). Рассчитаны статистические показатели для каждого типа пробоподготовки исследуемого объекта.

 Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ; сложные фосфорсодержащие минеральные удобрения; подготовка проб к анализу; анализ больших данных; многофакторный анализ.


The Use of the Sample Spectrum for Assessing the Impact of Different Stages of the NPKS Fertilizer Preparation on the Results of X-Ray Fluorescence Analysis

D. V. Yunovidov, V. V. Sokolov, and A. S. Bakhvalov

A key feature of the analytical control in industrial production is a constant striving for automation and shortening of the time of analysis. Optimization of the sample preparation which is the most time-consuming and inaccurate stage of any chemical analysis is first required to achieve the goals. The case study of NPKS-fertilizer using x-ray fluorescence analysis (XF) is presented to assess different methods of sample preparation. A matrix «object – characteristic feature» is compiled for NPKS fertilizers and most informative indicators are specified for ranging analysis of the particles in size in pressed sample. The line intensities of middle (by atomic mass) elements, potassium in particular, are considered the most informative features for this purpose. Statistical indices are calculated for each type of sample preparation.

Keywords: x-ray fluorescence analysis; complex phosphorus-containing fertilizers; sample preparation; analysis of large data array; multivariate analysis.

1. Abouzeid A. M. Physical and thermal treatment of phosphate ores — An overview / Int. J. Miner. Process. 2008. Vol. 85. P. 59 – 84.

2. Cheremisinoff N. P., Rosenfeld P. Industry and Products / Handbook of Pollution Prevention and Cleaner Production. Vol. 3. Best Practices in the Agrochemical Industry. 2010. P. 320.

3. De Oliveira Souza S., Da Costa S., Dayane M., et al. Simultaneous determination of macronutrients, micronutrients and trace elements in mineral fertilizers by inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2014. Vol. 96. P. 1 – 7.

4. Hasikova J., Sokolov A., Titov V., Dirba A., et al. On-Line XRF analysis of phosphate materials at various stages of processing / Procedia Eng. 2014. Vol. 83. P. 455 – 461.

5. Chauhan P., Chauhan R. P. Elemental analysis of fertilizers using X-ray fluorescence and their impact on alpha radioactivity of plants / J. Radioanal. Nucl. Chem. 2013. Vol. 295. N 2. P. 1097 – 1105.

6. Safi M. J., Bhagwanth R. M., Surya P. R., et al. Chemical analysis of phosphate rock using different methods — advantages and disadvantages / X-Ray Spectrom. 2006. Vol. 35. N 3. P. 154 – 158.

7. Menegario A. A., Pellegrinotti D. C., Gine M. F., Nascimento Filho V. F. On-line preconcentration flow system for multi-elemental analysis by total reflection X-ray fluorescence spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2003. Vol. 58. N 3. P. 543 – 549.

8. Marvin D. C., Ives N. A. Real Time Chemical Analysis of Phosphoric — Acid Using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence / X-Ray Spectrom. 1983. Vol. 12. N 3. P. 106 – 110.

9. Yunovidov D. V., Sokolov V. V., Bakhvalov A. S., Donskikh V. A. Develop of reference sample of apatite concentrate. The effective control of homogenous with x-ray fluorescence / GIAB. 2016. N 7. P. 131 – 144 [in Russian].

10. Sharma A., Weindorf D., Man T., et al. Characterizing soils via portable X-ray fluorescence spectrometer: 3. Soil reaction (pH) / Geoderma. 2014. Vol. 232 – 234. P. 141 – 147.

11. Shand C. A., Wendler R. Portable X-ray fluorescence analysis of mineral and organic soils and the influence of organic matter / J. Geochem. Explor. 2014. Vol. 143. P. 31 – 42.

12. Sharma A., Weindorf D., Man T., et al. Characterizing soils via portable X-ray fluorescence spectrometer: 4. Cation exchange capacity (CEC) / Geoderma. 2015. Vol. 239. P. 130 – 134.

13. Yunovidov D. V., Zakharova N. V., Bakhvalov A. S., Oskolok K. V. Determination of impurities (SiO2, P2O5, Fe2O3) in the technical aluminum fluoride with x-ray fluorescence] / http://www.niuif.ru/novosti/?nov_id=151&god=2017.2017. (acsessed 23.05.17) [in Russian].

14. Gullayanon R. A Calibration Methodology for Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Measurements Based Upon Synthetically Generated Reference Spectra Ph.D. — Georgia Institute of Technology, 2011. — 223 p.