Авторизация
Логин:
Пароль:
Регистрация
Забыли свой пароль?

Фотометрическое определение примесей железа и хрома на уровне 10–6 % масс. в дигидрофосфате калия особой чистоты


А. Е. Досовицкий, И. Ю. Комендо, А. Л. Михлин, В. М. Ретивов, К. К. Булатицкий, В. И. Родченков; № 5 (83), 05.2017

Аннотация:

Разработана методика фотометрического определения примесей железа и хрома в дигидрофосфате калия на уровне 10–6 % масс. Изучена кинетика восстановления железа (III) гидрохлоридом гидроксиламина в фосфатной среде различной кислотности. Был установлен интервал pH 7,0 – 7,5, в котором поглощение комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином пропорционально концентрации железа в пробе, а также определена устойчивость окраски во времени. Предложен прием, позволяющий избежать влияния взвешенных частиц, присутствующих в пробе, на величину оптической плотности. Полученные результаты были сопоставлены с данными атомно-эмиссионного анализа, также были оценены метрологические характеристики методики.

Ключевые слова: фотометрический метод анализа; дигидрофосфат калия; неорганические соединения; особо чистые вещества.


Photometric Determination of Iron and Chromium Impurities in High Purity Monopotassium Phosphate at a Level of 10–6 wt. %

Dosovitskii A. E., Komendo I. Yu., Mikhlin A. L., Retivov V. M., Bulatitskii K. K., and Rodchenkov V. I.

Highly sensitive colorimetric technique is developed for measuring iron and chromium content in monopotassium phosphate at a level of 10–6 wt.%. Study of kinetics of iron (III) reduction by hydroxylamine hydrochloride in phosphate media with different revealed that optimal absorbance of iron(II) – 1,10-phenantroline complex correlates with iron concentration in the sample within pH range 7.0 – 7.5. Coloring stability in time is also studied. Proposed blank sample preparation technique eliminates the impact of suspended particles present in the sample on the optical density value. The results obtained by colorimetric method are compared to data of atomic emission spectrometry, analytical target profile of the technique being also assessed.

Keywords: colorimetric method of analysis; inorganic compounds; monopotassium phosphate; high-purity substances.