В связи с высокими требованиями к чистоте тетрахлорида кремния, используемого в полупроводниковой и оптоэлектронной промышленности, необходима информация о присутствующих в нем примесях. Методом хромато-масс-спектрометрии исследовали примесный состав образцов тетрахлорида кремния, полученных по разным технологиям: хлорированием диатомита и древесного угля, диспропорционированием трихлорсилана и хлорированием изотопно-обогащенного кремния. Для разделения примесей изучена возможность применения капиллярной колонки DB-5MS 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм с метилсилоксаном в качестве неподвижной жидкой фазы. Показано, что при ее использовании большинство установленных веществ элюируется в виде отдельных хроматографических пиков, что упрощает их определение. Исключением являются примеси N₂, O₂, Ar, CO₂, SiF₄, CHClF₂, HCl и H₂S, которые определяли по характеристическим пикам в масс-спектре. Для идентификации примесей экспериментальные масс-спектры сравнивали со спектрами библиотеки NIST и литературными данными. Расширены сведения о примесном составе SiCl₄: всего идентифицировано 30 соединений — постоянные газы, алифатические и хлорсодержащие углеводороды, хлориды, серосодержащие вещества, кремнийорганические соединения, из них 19 обнаружено впервые. Получен и описан отсутствующий в литературных источниках масс-спектр C₂H₆Cl₄OSi₂. Впервые получены данные о примесном составе изотопно-обогащенного тетрахлорида кремния. Проведено сравнение примесного состава исследованных образцов и определены характерные для каждого из них примеси. Полученные данные могут быть востребованы при разработке технологии глубокой очистки SiCl₄ и при его характеристике предприятиями-изготовителями.

В пищевых продуктах с высоким содержанием жира и воды, таких как охлажденные мясо и рыба, под действием ионизирующего излучения происходит окисление липидов и белков, что приводит к образованию в продукте летучих органических соединений (ЛОС) и появлению специфических запаха и вкуса. При хранении в обработанных охлажденных продуктах протекают различные биохимические процессы, которые также приводят к изменению содержания ЛОС, влияющих на органолептические показатели продукта. Методом газовой хромато-масс-спектрометрии изучено накопление летучих соединений, идентифицируемых в образцах говядины сразу после радиационной обработки и в течение четырех суток после облучения, в целях определения эффективного диапазона доз радиационной обработки говядины. Мониторинг содержания ЛОС в образцах охлажденного мяса говядины после облучения ускоренными электронами с энергией 1 МэВ в диапазоне доз от 0,25 до 5 кГр выявил явные зависимости концентраций некоторых спиртов, альдегидов и алканов от поглощенной дозы и времени хранения. Предложенная математическая модель, которая описывает зависимости концентраций ЛОС, идентифицированных сразу после облучения в образцах говядины, от дозы облучения, основана на одновременном протекании двух конкурирующих процессов: распада соединений за счет их окисления и накопления за счет окисления других соединений после воздействия ионизирующего излучения. По результатам исследования было установлено, что эффективный диапазон доз радиационной обработки составил от 250 до 1000 Гр.

Разработаны методики определения азота с использованием газоанализатора «Метавак-АК» в продуктах самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) — нитридах титана, алюминия, кремния, гафния. Выбраны режимы анализа для каждого типа образцов: время и температура дегазации тигля с плавнем в печи, время и температура продувки экстракционной камеры с образцом, время автоматического сбрасывания пробы из загрузочной камеры в тигель, время и температура продувки камеры после загрузки, время выноса газообразных продуктов восстановительного плавления и регистрации сигнала азота. Составлены программы работы печи для определения азота в TiN, AlN, Si₃N₄ и керамике на основе HfN. Восстановительное плавление образцов проходило в потоке гелия при температуре печи 2700 °C для TiN, AlN, HfN и 2500 °C для Si₃N₄. Для ускорения процесса и полного извлечения азота использовали металлическую ванну: никелевую крупку в случае нитридов титана и гафния и комбинированный плавень Sn/Ni для нитридов алюминия и кремния. Содержание азота в исследованных образцах составило от 0,12 до 39,3 % масс., относительное стандартное отклонение — 0,6 – 3,6 %. Точность результатов, полученных с использованием газоанализатора, подтверждена референтными методами Кьельдаля и Дюма. 

Изучение кристаллической структуры и свойств многокомпонентных сплавов внедрения позволяет получать новые материалы с улучшенными свойствами. В работе представлены результаты исследования кристаллической структуры и микротвердости сплавов внедрения Ti_xMo_1–xC_yN_z в массивных образцах с различным соотношением концентраций составляющих элементов. Образцы, полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, подвергали гомогенизирующему отжигу при 2600 К в течение 8 ч и охлаждали вместе с печью. С помощью нейтронографии выявлено, что сплавы имеют гранецентрированную кубическую кристаллическую структуру, в которой атомы Ti и Mo, а также C и N взаимозамещены и статистически расположены в позициях 4b и октаэдрических позициях 4a соответственно. Методом Ритвельда на рентгенограммах определены размеры кристаллитов, плотности дислокаций и микронапряжения. Микротвердость образцов определяли методом Виккерса. Показано, что размеры кристаллитов, определенные методами Вильямсона – Холла и Шеррера, существенно отличаются, но закономерности роста размера кристаллитов, плотности дислокаций и микронапряжений с увеличением в составах концентраций компонентов совпадают. С повышением содержания углерода в сплаве уменьшаются размеры кристаллитов и микронапряжения, а плотность дислокаций увеличивается. Установлено, что чем меньше размер кристаллитов и выше плотность дислокаций, тем больше микротвердость смещена в сторону увеличения содержания углерода. С изменением соотношения компонентов в Ti_xMo_1–xC_yN_z по мере уменьшения размера кристаллитов, микронапряжений и увеличения плотности дислокаций микротвердость сплава растет в 1,5 – 2 раза по сравнению с бинарным карбидом и нитридом титана. Полученные результаты могут быть использованы при применении сплавов внедрения в инструментальной и высокотемпературной технике.

Степень отверждения защитных лакокрасочных покрытий труб нефтяного сортамента — параметр, характеризующий полноту их полимеризации, он позволяет получить заключение об итоговых физико-механических свойствах и возможности эксплуатации материала в конкретных условиях. Поэтому данный параметр считается определяющим при проведении приемосдаточных испытаний и входного контроля трубной продукции с нанесенными защитными эпоксидными покрытиями. Его определение сопряжено с низкой точностью получаемых значений и зависит от различных аппаратурных факторов и методологических подходов. Авторами была разработана методика по определению степени отверждения покрытий с помощью дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК) на основе процедур, приведенных в нормативных документах (CSA Z245.20 Series-18, ГОСТ Р ИСО 21809-2), а также с учетом анализа факторов, оказывающих влияние на результаты определения данного параметра, проведенного ранее. Согласно исследованиям, в методике были скорректированы и подобраны скорости нагрева и охлаждения в процессе измерений, температурная программа испытаний (в частности, наличие и продолжительность изотермических выдержек перед циклами нагрева), а также методы обработки кривых, полученных методом ДСК. Цель данной работы — анализ прецизионности разработанной методики определения степени отверждения защитных покрытий для подтверждения высокой точности получаемых значений при соблюдении детально прописанной процедуры. Анализ осуществлялся посредством статистической обработки результатов, полученных при проведении сравнительных испытаний в четырех испытательных лабораториях, и включал расчет повторяемости результатов по их стандартному отклонению, воспроизводимости и оценку приемлемости данных параметров. Детально прописанная процедура определения степени отверждения защитного покрытия, начиная от отбора проб и заканчивая обработкой кривых ДСК, показала хорошую прецизионность, что говорит о воспроизводимости и повторяемости значений. Разработанная методика может быть использована в качестве унифицированной последовательности определения степени отверждения лакокрасочных материалов, применяющихся в качестве защитных покрытий, в различных лабораториях.

При применении катодной защиты в местах повреждения лакокрасочных пленок происходит интенсивное выделение водорода, часть которого удаляется по законам диффузии, а часть из адсорбированного состояния на поверхности металла переходит в приповерхностные слои. Как следствие, развивается статическая водородная усталость стали, характеризующаяся тем, что металл, находящийся в условиях статического нагружения, внезапно хрупко разрушается при напряжениях, значительно меньших не только предела прочности, но и предела пластичности. В работе представлены результаты исследования влияния статических растягивающих напряжений на абсорбцию водорода металлом в процессе его катодной поляризации и распределения водорода по сечению поверхности металла. Использовали металлические образцы трех типов: проволочные из стали У8А, пластинчатые из стали 10ХСНД и полукольцевые из нержавеющей стали Х18Н9Т с концентратором напряжений. Испытания проволочных и полукольцевых образцов проводили при постоянной нагрузке, пластинчатых — при постоянной деформации. Поляризацию проволочных и пластинчатых образцов осуществляли при разных плотностях тока в течение 4 суток, полукольцевых — 1 ч. По окончании поляризации определяли послойное распределение водорода, абсорбированного металлом, методом анодного растворения. Установлено, что с увеличением величины деформации растет водородосодержание поверхностных слоев металла. Кроме того, приложение растягивающих нагрузок и деформирование металла изгибом способствуют увеличению количества поглощенного водорода, влияют на его распределение по сечению металла. В сталях разного состава и структуры толщина слоя, содержащего максимальное количество водорода, различна. Полученные результаты могут быть использованы при защите от коррозии изделий из конструкционных сталей в морской воде.

The mechanical behavior of local wood species (Bilinga) in the south west region in Cameroon during rainy and dry seasons and the mechanical behavior of wooden beam under bend loading are studied. The three points flexural tests were used to determine the mechanical properties of the wood under study. ANSYS 2020 R1 finite element (FE) software is used for numerical simulations at a macroscopic level using one of the newer technologies called Smart crack growth, which was introduced in the 2019 version. The geometry was modeled in SolidWorks with an initial crack length of 4 and 8 mm introduced in each sample and then imported to ANSYS workbench for further analysis with ANSYS which has all the tools to perform linear fracture. The stress intensity factor (SIF) determines the fracture toughness of a material which is subjected to linear-elastic fracture mechanics (LEFM) where a variable of the critical stress intensify is denoted as K_Ic. The fatigue crack growth was modeled using Paris’ law. The crack growth was simulated based on Mode I crack specimen with an initial crack length of 4 and 8 mm, respectively. The stochastic multiscale modeling of crack growth on meso- and microscale is used to compare the crack growth rate in the approach of a heterogeneous material and taking into account the microstructure and fracture mechanism of the Bilinga wood. The results of stochastic modeling of the crack growth in the array of cracks and pores of a characteristic size shows that the simulation is close to FE-modeling results. Therefore, the stochastic simulation of the crack growth in wood at meso- and microscale shows the lower local stress intensity factors and slower crack growth due to the existence of the scale-time hierarchy. The crack growth rate v_cr at a macroscale ranges within 0.845 – 0.9 × 10^–3 m/sec which corresponds to the macroscopic value of the fracture toughness K_Ic.

Цель работы — исследование влияния направления армирования композиционного материала относительно циклической нагрузки на неоднородность распределения напряжений тепловым методом неразрушающего контроля за счет термоупругого эффекта. Данный метод широко применяется во всех отраслях промышленности для контроля элементов конструкции и в исследовательских работах. Степень неоднородности напряжений используется при выборе коэффициентов запаса прочности, необходимых для обеспечения безопасности технических объектов. В проведенном исследовании тепловым методом за счет термоупругого эффекта показана возможность оценки локального распределения напряжений по температурному полю объекта контроля. При этом температура упругого тела и механические напряжения связаны между собой линейно. Объекты исследования — ламинаты из композиционного материала, состоящего из волокнистого наполнителя (стекловолокна) с эпоксидной матрицей. Исследованы различные варианты укладки волокон по отношению к направлению нагрузки. Рассмотрены четыре варианта ламинатов: однослойные [0] и [90]; трехслойные [0]₃ и [90]₃. В работе использованы статистические данные и оценки коэффициентов вариации, методы кластеризации и усреднения по длине ламинатов значений распределения температуры по поверхности ламинатов. Получены числовые характеристики распределения локальных температур. Установлено, что их более однородное распределение происходит при армировании материала по направлению нагружения детали. Проведено сравнение интегральных и локальных характеристик распределения температур в образцах. Визуально отмечены отличия в локальном распределении температуры в зависимости от толщины ламината (однослойные и трехслойные). Нагрузка распределяется более равномерно при армировании в ее направлении, а также при увеличении количества слоев армирования. Результаты исследования показали, что выбор значения коэффициента безопасности, оценивающего уровень неоднородности напряжения, зависит от конструктивных особенностей ламинатов. В ходе эксплуатации изделий из композиционных материалов при наличии значительных накопленных повреждений, когда неравномерность их распределения усиливается, следует корректировать уровни коэффициентов безопасности.

Исследовано влияние формы контактирующих неконформных элементов узлов трения, образующих при соприкосновении начальный точечный контакт, на трибологические характеристики смазочных сред при трении в режиме граничной смазки. Точечный контакт трущихся тел реализуют на четырёхшариковых машинах трения при испытаниях трибологических характеристик смазочных материалов в соответствии с ГОСТ 9490–75 и ГОСТ 23.221–84. Такие испытания проводят при трении стандартных подшипниковых шариков, что не позволяет учитывать влияние материалов трущихся тел на результаты эксперимента. В этой связи были разработаны две альтернативные конструкции оправок, позволяющие реализовать схемы трения «вращающийся шар, зажатый в шпинделе машины, — три торца роликов» и «вращающийся шар — боковые поверхности трех цилиндрических роликов». Для обеих схем трения нагрузки на узел трения, как и на параллельно испытываемую оправку, в которой установлены три шарика, выбраны одинаковыми — 108 Н, частота вращения шпинделя — 1 мин^–1, продолжительность испытаний — 60 мин. Диаметр всех используемых шариков — 12,7 мм, диаметр роликов — 8 и 5 мм, материал образцов — сталь ШХ-15 или ее аналог — 100Cr6. Конструкции всех трех оправок и размеры соответствующих образцов подобраны таким образом, чтобы во всех случаях контакты исследуемых образцов с изнашивающим шариком лежали на окружности диаметром 7,32 мм. Испытания проводили при отсутствии смазочного материала, при трении в среде полиальфаолефинового масла ПАО-4, а также в среде того же масла с присадками олеиновой кислоты и ДФ-11 (раствора диалкилдитиофосфата цинка в маловязком масле). Установлено, что решающее влияние на результаты испытаний (на значения коэффициентов трения и площадей износа) оказывает состав смазочной среды, в то время как геометрия трущихся тел, а также максимальные герцевские напряжения при трибологическом контакте влияют на антифрикционные и противоизносные свойства масел в существенно меньшей степени.

Основная цель работы — получение дополнительной информации об экспериментальной выборке с предварительно известным теоретическим распределением, точечные оценки параметров которого известны. При этом остаются неизвестными законы распределения этих параметров, позволившие бы предоставить исследователю дополнительную информацию о материале и технологическом процессе. Для решения этой задачи требуется получить дополнительное число выборок, что экспериментально не всегда возможно. В качестве экспериментальной выборки использовали данные о ресурсе работы резцов из ГОСТ 11.011–83 «Правила определения оценок и доверительных границ параметров гамма-распределения». Экспериментальная выборка содержит результаты 50 измерений. Среднее значение составляло 57,88 ч, доверительный интервал — [50,74:65,01]. Доверительная вероятность принята равной 0,95. В качестве способа получения дополнительных выборок использовали бутстреп. В работе применяли универсальный математический пакет Matlab. Бутстреп позволяет генерировать большое число выборок, к которым нужно приложить определенные правила отбора. Очевидна значимость коэффициента корреляции генерированной выборки и исходной. Бутстреп показал определенную ограниченность при выполнении поставленной в работе задачи. Для 1000 генерированных с помощью стандартной подпрограммы Bootstrap выборок среднее значение всех выборок составило 57,80 ч, а доверительный интервал — [50,59:58,08]. Результат хороший. При этом не отвергалась непараметрическая гипотеза согласия бутстреповских выборок для гамма-распределения с параметрами, характерными для исходной экспериментально полученной выборки, одновременно наблюдался статистически значимый коэффициент корреляции только для 29 бутстреповских выборок. Этот факт требует введения дополнительных условий при использовании бутстрепа для получения выборок, приближенных к исходной, экспериментальной.